ANALIZA SENZORIALA A ULEIULUI

Pentru uleiul brut rezultat în urma presării şi purificării, se determină:

- gustul, mirosul, culoarea (examen organoleptic)

- aciditatea liberă

- conţinutul de sediment (se determină volumetric).

Examenul organoleptic se referă la examinarea cu ajutorul analizorilor senzoriali, a probelor de

ulei pentru aprecierea următoarelor caracteristici:

- Aspectul-se observă uleiul aflat într-un pahar Berzelius cu diametrul de 50 mm, într-un strat de
100 mm la temperatura de 60° C; uleiul trebuie să fie limpede şi fără impurităţi.

- Mirosul-se examinează proba încălzită la 60° C pe baie de apă sau prin frecarea unei cantităţi
mici de ulei în palmă.

- Gustul-se degustă proba la 25° C; se depistează gustul specific materiei prime din care se obţine
sau gust străin de alterare, amar, rânced, înţepător.

- Culoarea-se examinează vizual proba de analizat, aflată într-un pahar Berzelius din sticlă
incoloră. În cazul probelor de coloraţie slabă,înălţimea stratului de ulei este de 100 mm, iar în
cazul probelor de coloraţie închisă, înălţimea stratului de ulei este de 50 mm.

DETERMINAREA DENSITATII RELATIVE A ULEIURILOR

Densitatea se poate determina cu:

- areometrul, în cazul probelor lichide

- balanţa Mohr-Westphal, în cazul probelor lichide

- picnometrul, în cazul probelor lichide, semisolide şi solide.

Determinarea densităţii cu areometrul

Aparatura:
 - areometre sau termoaerometre, cu lungime totală de maxim
500mm, etalonate pentru următoarele intervale de densitate:

-0,610-0,700

-0,680-0,770

-0,750-0,840

-0,820-0,910

-0,890-1,000

- termometre de la 0-5 0°C

- cilindru de sticlă de dimensiuni corelate cu cele ale areometrului utilizat (l 000ml).

Pregătirea probei:

Uleiul de analizat se menţine la temperatura camerei până ajunge la o temperatură să nu difere

cu mai mult de ±0,5°C de cea a mediului ambiant, apoi se introduce în cilindrul curat şi uscat.

Mod de lucru:

- Cilindrul cu uleiul de analizat se aşează pe o placă perfect orizontală, prevăzută cu şuruburi calcare
(a).

- Spuma eventual formată la suprafaţa, se sparge cu o baghetă încălzită, fără a atinge suprafaţa
produsului.

- Aerometrul sau termoaerometrul, curat şi perfect uscat, ţinut de capătul superior, se introduce cu
grijă în ulei (b), fără a atinge pereţii cilindrului (c). După ce oscilaţiile au încetat, se citeşte la
nivelul inferior al meniscului (e), densitatea uleiului la temperatura la care se face determinarea.
Se introduce apoi termometrul pentru citirea temperaturii uleiului (d).

Mod de calcul:

- Densitatea relativă la 20°C se calculează astfel:

d20 = d20 ± 0,00069 Δt' (1)

în care:

- d20 - densitatea relativă citită pe aerometru la temperatura determinării

- Δt' = diferenţa de temperatură dintre temperatura determinării şi 20°C. Dacă temperatura

determinării este mai mare decât 20°C, valoarea 0,00069Δt' se adaugă, iar dacă temperatura
este mai mică de 20°C, valoarea se scade. Dacă etalonarea aerometrului este făcuta la +4°C,
valoarea densităţii relative se împarte la densitatea apei la 20°C care este 0,998. Rezultatele a
două determinări nu trebuie să difere între ele cu mai mult de: - 0,002 pentru acelaşi aparat şi
acelaşi operator - 0,003 pentru aparate şi operatori diferiţi.

Determinarea densităţii relative cu picnometrul

Aparatura:- picnometre din sticlă calibrate, prevăzute cu dopuri şlefuite, de diferite forme şi
capacităţi. Calibrarea picnometrului şi determinarea densităţii relative se face la 20°C.

- termostat pentru menţinerea temperaturii la (20±0,2)°C şi la (60±0,2)°C. Determinarea cifrei de

apă a picnometrului

Cifra de apă a picnometrului reprezintă masa apei distilate, la 20°C, conţinută de picnometrul
astupat cu dop şi umplut complet, inclusiv canalul capilar sau până la reper la picnometrele fără
capilar.

- Înainte de determinare, picnometrul şi dopul său se curăţă cu amestec sulfocromic sau se

spală cu apă distilată, apoi cu alcool etilic şi eter etilic, după care se usucă într-un curent de aer,
lipsit de praf.

- Picnometrul uscat este lăsat timp de o oră să ia temperatura camerei şi apoi se cântăreşte
împreună cu dopul la balanţa analitică, cu precizia de 0,0002g. Apoi picnometrul se
cântăreşte cu apă distilată proaspăt fiartă şi răcită la 18-20°C, evitând formarea bulelor de aer. Se
şterge exteriorul cu o cârpă curată şi uscată, care să nu lase scame şi se introduce în termostat la
(20±0,2)°C, unde se ţine ~30 min.

- Excesul de apă ieşit din tubul capilar se îndepărtează cu hârtie de filtru fără a atinge orificiul
capilar la picnometrul fără reper sau se scoate apa până la reper cu hârtie de filtru făcută sul,
picnometrul fiind menţinut în termostat (baia de apă de la 0 la (20±0,2)°C. Apoi
picnometrul şters se cântăreşte cu precizie de 0,0002g. Cifra de apă se calculează cu formula:
Cifra de apă = m2-m1

în care:

m1= masa picnometrului gol la 20°C, în g.

m2= masa picnometrului cu apă distilată la 20° C în g.

Mod de lucru

—> Înainte de analiză, uleiurile se aduc la temperatura de 18-20° C. Cu ajutorul unei pipete se
umple cu ulei picnometrul în prealabil spălat şi uscat. Picnometrul cu reper se umple până puţin
sub reper.

—> Excesul de ulei ieşit din capilar sau care depăşeşte reperul se îndepărtează cu ajutorul hârtiei
de filtru.

—> Se introduce picnometrul în termostat sau în baia de apă la temperatura de(20±0,2)°C timp
de 30 min. Dacă există bule de aer, proba se menţine în termostat până bulele ajung la suprafaţă şi
se sparg cu o baghetă încălzită, fără a atinge suprafaţa uleiului

—> Se astupă apoi picnometrul cu dopul său şi se curăţă în exterior cu o cârpă muiată în benzen
sau benzină, ţinând picnometrul cu ajutorul unei hârtii de filtru. Se cântăreşte apoi la balanţa
analitică. Densitatea relativă:

în care:

m1- masa picnometrului gol, în g

m2- masa picnometrului cu apă distilată, în g

m3- masa picnometrului cu ulei

DETERMINAREA INDICELUI DE IOD

Indicele de iod indică gradul de nesaturare al uleiului şi grăsimilor şi se exprimă în grame iod
absorbit de 100 g produs. Metoda se aplică uleiurilor şi grăsimilor care nu conţin sisteme de
duble legături conjugate.

Metoda Hanus: Reactivi:

- cloroform sau tetraclorură de Ca, lipsite de substanţe reducătoare -acidclorhidric, iod, tiosulfat
de sodiu soluţie 0,ln

- iodură de potasiu amidon soluţie (monobromură de iod).

Mod de lucru:
- Se cântăreşte 0,0002 într-un vas Erlenmayer cu dop rodat din proba analizată

- Se adaugă peste proba cântărită 10 cm3 solvent (cloroform sau CCl4) şi se agită până la agitarea
completă; se adaugă cu birueta 25cm3 soluţie Hanus şi se agită pentru omogenizare.

- Balonul cu proba se astupă şi se lasă în repaus 30.. .60min (în funcţie de valoarea indicelui de
iod) la întuneric şi temperatura de(25±6°)C.

- Se adaugă în balon 20 cm3 soluţie de iodură de potasiu şi 100cm3 apă distilată şi se spală cu grijă
gâtul balonului şi dopul de orice urmă de iod.

- Se titrează rapid cu soluţie de tiosulfat de sodiu 0,ln până la culoarea galben pal.
- Se adaugă 1.. .5cm3 soluţie amidon şi se continuă titrarea până la dispariţia totală a culorii alb.

- Se efectuează în paralel 2 probe cu aceleaşi cantităţi de solvent şi reactiv Hanus şi în acelaşi

conţinut dar fără grăsime.

Mod de calcul:

Indice de iod: (I i)
în care:

—> 0,1269 - cantitatea de iod în g, corespunzătoare la lcm3 tiosulfat de sodiu soluţie n.

—> V- volumul soluţiei de tiosulfat folosit la titrarea probei martor, în cm3.

—>V1 - volumul soluţiei de tiosulfat de sodiu folosit la titrarea probei de analizat, în cm3.

—> n - normalitatea soluţiei de tiosulfat de sodiu folosită la titrare.

—> m - masa probei supuse analizei, în g.

Ca rezultat se ia media aritmetică a 2 determinări paralele, care nu diferă între ele cu mai mult de
1%.
Determinarea acidităţii organice prin titrare în prezenţă de indicatori

1. Principiul metodei:
Proba de analizat se neutralizează prin titrare cu sol. de NaOH 0,1n sau KOH 0,5 n în prezenţă
de fenolftaleină (uleiuri deschise) sau albastru de alcalii 6 B (uleiuri colorate) ca indicator.
2. Reactivi:
- solvent amestec de alcool etilic şi eter etilic, 1+2 neutralizat faţă de fenolftaleină
- NaOH sau KOH , soluţie apoasă 0,1 n sau 0,5 n (în funcţie de aciditatea uleiului)
- fenolftaleină soluţie alcoolică 1% sau albastru de alcalii 6B soluţie alcoolică 0,2%
3. Pregătirea probei:
Probele de uleiuri lichide la temperatura camerei, omogene limpezi, se analizează ca atare.
Probele de uleiuri lichide la temperatura camerei, cu ceruri sau gliceride insolubilizate, se
încălzesc la 60oC, se omogenizează şi se filtrează prin hârtie de filtru.
4. Modul de lucru:
Se cântăresc într-un pahar Erlenmeyer, cu precizie de 0,01 g , 2…50 g probă de analizat (în
funcţie de aciditatea probei).
Pentru uleiuri închise la culoare se lucrează cu cantităţi de 2-3 g probă.
Se adaugă 50-150 cm3 solvent şi se agită până la completa dizolvare a probei. Se adaugă 5-6
picături de indicator, folosind fenolftaleină pentru produsele deschise la culoare şi albastrul de alcalii
6B pentru cele puternic colorate.
Se titrează apoi cu soluţie de KOH sau NaOH până la punctul de virare (roz persistent 1 minut
pentru fenolftaleină, verzui în cazul albastrului de alcalii).
Rezultatele se pot exprima în acid oleic sau indice de aciditate:
% Acid oleic =282 V n/ m 1000 *100
=28,2 V n/ m
în care:
V – volumul soluţiei de KOH sau NaOH folosit la titrare, cm 3
n – normalitatea soluţie de NaOH sau KOH
m – masa probei luată în analiză, g
282 – masa moleculară a acidului oleic, g
Indice de aciditate =56,11 V n/ m, mg KOH/g
V – volumul soluţiei de KOH sau NaOH folosit la titrare, cm 3
n – normalitatea soluţie de NaOH sau KOH
m – masa probei luată în analiză, g
56,11 – cantitatea de KOH, în g, corespunzătoare la 1 cm 3 KOH soluţie n.
5. Repetabilitate:
Diferenţa dintre două probe paralele trebuie să fie de maxim 0,05 mg KOH/g produs în cazul
uleiurilor şi grăsimilor brute şi maxim 0,03 mg KOH/g produs în cazul celor rafinate.