DETERMINAREA HPLC A

DETERGENTILOR IN
INDUSTRIA LAPTELUI

Grigoraș Andreea
CATB
Noțiuni generale
• Detergenţii sunt produşi de sinteză, având o
structură asemănătoare cu cea a săpunurilor. De
aceea, ei sunt agenţi de spălare, pentru că modifică
tensiunea superficială a apei. Se poate aprecia că
detergenţii au o putere de spălare superioară
săpunurilor.
• Detergentul este un produs complex folosit în procesul de
detergenţă, ce conţine alături de surfactant şi alte
componente ca agenţi de condiţionare (polifosfati, carbonat
de sodiu, perborat de sodiu) şi aditivi de detergenţă
(enzime – amilaze, lipaze, celulaze; agenţi de albire;
polimeri pentru împiedicarea repunerii murdăriei; polimeri
pentru inhibare a transferului de culoare), şi auxiliari
(antistatici, parfumuri şi coloranţi, antispumanţi).
Clasificarea detergenților
• Clasificare după structura lor, pot fi:
• - anionici;
• - cationici;
• - neionici.

Detergenţii anionici şi cationici prezintă un mare

dezavantaj, acela că nu sunt biodegradabili. Ajunşi
în apele reziduale, aceştia nu se descompun sub
influenţa microorganismelor din apă în substanţe
nenocive. Spre deosebire, cei neionici sunt
avantajoşi pentru că sunt biodegradabili.
Compozitia detergentului

• Un detergent conţine următoarele componente, în

proporţii variabile
• a) un agent tensioactiv (detergent) (8-18%)
• b) un constructor (20-45%), de exemplu, fosfaţi sau
zeolites
• c) un înălbitor (15-30%), de exemplu, perborat de
sodiu
• d) un fluorescer - "mai alb decât alb" (0,1%)
• e) o substanta de umplere (5-45%), de exemplu,
sulfat de sodiu
• f) 40-20% apă şi poate conţine până la 0.75%
enzime.
 Curatarea
instalatiilor
Agenţii chimici de spălare
• Pentru a fi acceptat spre utilizare în industria alimentară un
agent chimic de spălare trebuie să îndeplinească
următoarele caracteristici:

- să fie lipsit de toxicitate şi nepericulos la utilizare;

- să fie uşor şi complet solubil;
- să fie lipsit de acţiune corosivă asupra materialelor
din care sunt confecţionate suprafeţele pe care este
folosit;
- să nu precipite sărurile de calciu şi magneziu în apă;
- sa aibă putere de pătrundere şi umezire;
- să poată saponifica şi emulsiona grăsimile şi să
dizolve particulele solide organice sau anorganice;
- să poată fi uşor de îndepărtat prin clătire şi să
menţină în suspensie particulele de murdărie;
- să nu aibă mirosuri puternice şi persistente pe care să
le transmită produselor alimentare.
Igienizarea mijloacelor de transport pentru
lapte şi produse lactate

• Mijloacele de transport auto pentru produse lactate şi cisternele pentru

transport lapte se spală şi se dezinfectează după golire la fiecare
transport şi ori de câte ori este nevoie, în spaţii special amenajate,
proprii întreprinderilor de industrializare a laptelui.
Aceste operaţii se execută mecanizat sau manual.
Când staţia este prevăzută cu instalaţii mecanizate, spălarea şi
dezinfecţia se realizează astfel:
- după golire cisternele se clătesc cu apă până la îndepărtarea
resturilor de lapte, ori se face spălarea în circuit închis cu
soluţie de detergenţi 1,5%, la temperatura de 60-70ºC, timp de
10-15 minute;
- după spălare se clăteşte cu apă până când aceasta, la ieşirea
din cisternă, este curată şi are reacţie neutră;
- dezinfecţia se execută cu soluţie clorigenă cu 250mg clor
activ/litru, apoi se clăteşte cu apă rece.

Spălarea manuală se execută în unităţile care nu au spaţii pentru spălarea

mecanizată. După golirea şi clătirea cu apă a reziduurilor de lapte, se
face spălarea cu soluţie alcalină 1% la temperatura de 50ºC.
Igienizarea instalaţiilor şi utilajelor

. Igienizarea conductelor

Se realizează manual, prin demontare, sau mecanizat,

prin recirculare, fără demontare sau combinat.

Spălarea manuală cu demontare

-se execută în unităţile lipsite de instalaţii mecanizate. Se trece
apa caldă la 35-40°C prin sistemul de conducte montate timp
de 3-5 minute pentru a se îndepărta resturile de lapte sau
smântână. Spălarea interioară se execută cu perii speciale, cu
coadă, iar spălarea exterioară cu perii speciale din plastic. În
acelaşi bazin se spală teurile, coturile etc. Garniturile se scot şi
se spală separat de piesele metalice. Urmează clătirea cu apă
caldă, apoi dezinfecţia cu apă fierbinte la 83ºC, cu abur sau cu
soluţia clorigenă cu concentraţie de 200mg clor activ/litru.
Igienizarea instalaţiilor şi
utilajelor
• Conductele spălate şi dezinfectate se aşează
pe suporţi curaţi, în poziţie înclinată pentru
scurgere şi uscare. Înainte de începerea lucrului
se repetă dezinfecţia cu apă fierbinte la 83ºC timp
de 3-5 minute
Igienizarea în întreprinderile de industrializare a laptelui

• Se realizează prin curăţirea şi dezinfecţia suprafeţelor cu

care vine în contact laptele şi produsele lactate, începând
cu mulsul şi până la desfacerea produselor lactate pe piaţă.
• Apa utilizată la igienizare trebuie să îndeplinească
condiţiile de potabilitate (organoleptice, chimice şi
microbiologice) conform normativelor legale
• Substanţele degresante sunt utilizate la îndepărtarea
impurităţilor şi a reziduurilor (grăsimi, proteine, săruri
minerale) provenite din lapte în timpul procesării
• Substanţele dezinfectante cel mai frecvent folosite în
industria laptelui sunt hipocloritul de sodiu şi cloramina,
dintre compuşii clorului; soda caustică şi soda calcinată,
care au şi efect de saponificare a grăsimilor
Dintre agenţii chimici folosiţi mai frecvent în industria laptelui

• - fosfatul trisodic , emulsionează şi saponifică

grăsimile şi proteinele, are acţiune de dedurizare şi
măreşte puterea de udare şi de înmuiere, este corosiv
pentru aluminiu şi cositor şi contribuie la menţinerea
suprafeţelor lucioase a ambalajelor de sticlă.
• - silicatul de sodiu, intensifică acţiunea de curăţire a
substanţelor alcaline, protejează suprafeţele confecţionate
din aluminiu sau tablă cositorită de acţiunea corosivă a
substanţelor alcaline, este uşor solubil în apă şi are o
acţiune emulsionantă şi de umezire bună;
• - acidul azotic tehnic îndepărtează piatra de lapte de
pe suprafeţele utilajelor, în special a pasteurizatoarelor
confecţionate din oţel inox;
ANALIZA DETERGENTILOR

• HPLC a fost efectuată pe o coloană C18 cu un

standard de eluent de metanol / apă. Raţia de
metanol pentru apa poate varia de la 65/35 la
85/15, în funcţie de hidrofobicitatea detergentului.
O soluţie de 50% de detergent în MeOH este
injectată în sistemul HPLC.
• Măsurarea temperaturii de tranziţie dă un
rezultat foarte sensibil la contaminarea
detergentului cristalin cu alcooli hidrofob, α-
glicozide, solvenţi organici şi alte impurităţi
anorganice.
ANALIZA DETERGENTILOR

Absorbanţa
Alchil-glucozide şi maltozidele au absorbanţa scăzut
în întreaga regiune UV. Detergenţi , care conţin
grupul de amido, au absorbanţa ridicata la 230
nm.
Fluorescenţă
Un nivel foarte scăzut de impurităţi aromatice
poate duce la un fond de fluorescenţă mare
ANALIZA DETERGENTILOR

Conductanţă
Măsurarea conductanţei dă un test foarte sensibil
pentru a detecta prezenţa impurităţilor ionice. O
soluţie de detergent non-ionice, ar trebui să aibă o
conductanţă aproape la fel ca de apă ionizată.
Măsurarea pH-ului
PH-ul soluţiei de detergent la o concentraţie
corespunzătoare se măsoară. Valoarea pH-ului
Soluţia trebuie să fie neutră
ANALIZA DETERGENTILOR

Solubilitate în apă
Unele dintre impurităţile (de exemplu, alcool
hidrofob) în preparatele Detergentului nu este
solubil în apă. Prin urmare, nebulozitatea ,o
soluţie de detergent la o concentrare în cazul în
care este cunoscută ca fiind solubil indică
prezenţa unei impurităţi insolubile.
 HPLC
• Cromatografie lichidă de înaltă
performanţă (HPLC) este o tehnica
de separare a componentelor într-
o probă, pe baza de interacţiuni
între componente, fază lichidă
mobilă şi o fază staţionară solidă.
• Calitativ: separarea, determinarea
componentilor pe baza timpului de
retentie;
• Cantitativ: curba de etalonare - pe
domeniul de valabilitate al legii
Lambert Beer (variatie liniara a
raspunsului DAD cu concentratia
Pregătirea probei pentru analiza fosfatului pentru HPLC

• 55g praf de spălat au fost plasati într-un cuptor

pentru ~30 min, la 3500C, cenuşă obţinută a fost
adusa într-un pahar 150ml.
• dizolvată în 50 ml apă şi soluţia a fost făcută prin
adăugarea de acid sulfuric diluat.
• încălzită la baie de apă timp de aproximativ 10
min, pentru a elimina hidrogenul sulfurat, nitriţi,
etc.
• Se face filtrarea probei iar filtratul se transfera
într-un balon de 100 ml şi se diluează până la
semn cu apă, mai târziu s-a fost folosit pentru
analiza fosfatului.
CONCLUZII
• Degradarea detergenţilor reprezintă o problemă
de ultimă oră datorită consumului tot mai crescut
de detergenţi sintetici.
• Elaborarea unor măsuri legislative împotriva
creşterii poluării cu detergenţi şi a consecintelor
lor sanitare, tehnico-economice etc.
• Profilarea industriei detergenţilor pe fabricarea de
produşi uşor degradabili biologic.
Bilbliografie
• www.Sciencedirect.ro
• http://www.scritube.com/medicina/alimentatie-nu
tritie/METODE-SI-MIJLOACE-DE-IGIENIZA185211718.
php
• www.wikipedia.ro