UNIVERSITATEA DE MEDICINĂ ȘI FARMACIE

UNIVERSITATEA DE MEDICINĂ ȘI FARMACIE

GRIGORE T. POPA IAȘI GRIGORE T. POPA IAȘI

LUCRARE PRACTICĂ NR. 6 (SEM II)

Galat bazic de bismut – analiză

Acid salicilic - analiză

Facultatea de Farmacie
Disciplina: Chimie Farmaceutică
Martie 2020
 Bismuthi subgallas COOBi
OH
COOH
OH
Sinonim: Dermatol
PREPARARE:
HO OH HO O
OH
OH O Bi OH2
COOH COOBi
OH OH
Bi(NO3)3 + 2H2O + + 3HNO3
HO OH HO C7H7O7Bi Mr = 492,10 g/mol
OH
OH OH

Galatul bazic de bismut

trebuie să conțină
Galatul bazic de bismut este o pulbere
48-52% Bi
amorfă galbenă, fără miros, fără gust

Este practic insolubil în apă, alcool, eter.

Se dizolvă în acizi diluați și soluții de hidroxizi alcalini. Soluțiile alcaline sunt limpezi, galbene și, în timp, se
colorează în roșu.

Soluția A: 2,00 g galat bazic de bismut se calcinează ușor într-o capsulă de porțelan. După
răcire, reziduul se dizolvă în 10 mL acid nitric conc. și se diluează cu apă la 50 mL.
IDENTIFICARE
Identificarea acidului galic

Reacția cu FeCl3, specifică grupărilor OH fenolice

Apare o colorație violetă

Are loc o degajare abundentă de

Reactia cu peroxidul de hidrogen în mediu alcalin oxigen, apariția unui pp, soluția
colorându-se in galben

Identificarea ionului Bi3+

Bi3+ + 3Na2S Bi2S3 + 6Na+

pp. negru
Solubilă în HNO3 Practic insolubilă în apă.
diluat
 CONTROL DE
PURITATE
Acid galic liber: cel mult 0.2%.
1,0 g galat bazic de bismut se agită timp de un minut cu 20 mL alcool și se filtrează. Filtratul se evaporă la sicitatea pe baia de
apă, iar reziduul se usucă la 105°C până la masă constantă.
Amoniu: 0,5 g substanță se tratează cu 5 mL NaOH 100g/L și se încălzește la fierbere; nu trebuie să se degaje vapori care se
albătrească hârtia roșie de turnesol (viraj 5-8.0).
Argint. 5 ml sol. A se tratează cu 1 mL HCl 100g/L; soluția trebuie să rămână limpede.
Arseniu, seleniu, telur:1,00 g substanță se calcinează ușor, reziduul se umectează cu acid nitric conc. Și se evaporă la
sicitate. Reziduul se dizolvă în 10mL hipofosfit de sodiu și se menține 30 minute în baia de apă în fierbere; nu trebuie să apară
o colorație brună, roșie sau violacee sau să se formeze un precipitat.
Nitrați: 0,10g substanță se tratează cu 5 mL H2SO4 100 g/L, 5 mL sulfat de fer (II) 50 g/L, se agită un minut și se filtrează. Se
toarnă pe pereții eprubetei 2mL H2SO4 (R); la zona de contact a celor 2 lichide nu trebuie să se formeze un inel brun.
Bariu, plumb: 5 mL soluție A se tratează cu 5 mL H2SO4 100g/L; soluția trebuie să rămână limpede timp de 1h.
Cloruri: Cel mult 0,05%.
1 mL soluție A completată cu apă la 10 ml se compară cu 2 mL soluţie-etalon completată cu apă la 10 ml 0,02 mg ion
clorură.
Cupru, Fer: 10mL soluție A se tratează cu amoniac 100g/L in exces; precipitatul format trebuie să fie alb, iar după filtrare
trebuie să se obțină un lichid incolor.
Sulfaţi. Cel mult 0,05%.
5 ml soluție A , completată cu apă la 10 mL, se tratează cu 0,5 mL nitrat de bariu și se compară cu 10 ml soluţie-etalon 0,1
mg ion sulfat.
 DOZARE
METODA COMPLEXONOMETRICĂ Hidroliza sării de bismut cu acid acetic, la cald, în prezența KI,
cu formarea unui complex portocaliu de tetraiodobismutat de
Principiul
potasiu și titrarea cu edetat disodic până la dispariția culorii
OH metodei
portocalii
COOBi
OH
COOH H2
C C
O
-
H2 O
+ CH3COOH + BiO(CCHOO) H2O H2C N C C O
HO OH HO OH acetat bazic O
de bismutil
OH OH

BiO(CH3COO) H2O + 2CH3COOH + 4KI K BiI4 + 3CH3COOK + 2H2O Bi

K BiI4 + H2Y2- = BiY- +

+ K + 4I-
O
H2 O
H2C N C C
Tehnică de
lucru O
0.08 g galat bazic de bismut, cântărit la balanța analitică se H2C C
O
tratează cu 4 mL acid acetic diluat apoi cu 1g KI și se încălzește la fierbere, sub
agitare, până se obține o soluție limpede portocalie. După răcire se adaugă 5 mL
acetonă, se diluează cu 40 mL apă și se titrează cu edetat disodic până la
decolorarea soluției.
CALCULUL:

I. 1 mol edetat disodic (372,2g)................1 atom gram Bi (209,0g)

Vedetat disodic·Tr ...............................................x g

Ar  Mo  n 209  0,05  1
II. 1ml edetat disodic 0,05 mol/L...............................   0,01045 g Bi
1000 1000
Vedetat disodic·F0,05 mol/L..................................................................................x

x...........................a grame galat bazic de bismut

C%...........................100
C% = grame % Bi
STABILIREA FACTORULUI ȘI TITRULUI SOLUȚIEI DE EDETAT
DISODIC 0,05 mol/L
Principiul Determinarea utilizează ca substanță de referință: MgSO 4·7H2O . Ionul de Mg2+ formează cu eriocrom-T
metodei (I), la pH 8-10, un complex colorat în roșu, mai puțin stabil, astfel că prin titrare cu edetat disodic, edetatul
va scoate magneziul din complexul cu indicatorul, la punctul de echivalență având loc virajul de la roșu la
albastru.

Reacțiile: Inainte Mg2+ + HIn2- + NH3 = MgIn- + NH4+ HIn2- = eriocrom-T (I)
de titrare Roșu- violet
Mg2+ + H2Y2- + NH3 = MgY2- + 2NH4+ La titrare
Pct. MgIn- + H2Y2- + NH3 = MgY2- + 2NH4+ + HIn2-
Echivalență Roșu-violet incolor albastru

Calcul: m m Mr  Mo
Fe det at disodic 0, 05 mol / L   Tr  F  Tt ; Tt  g / mL;
QMgSO4 7 H 2O ,0,05 mol / L  VEDTANa 2 0,01232  VEDTANa 2 1000

Mr  Mo  n 246,5  0,05 1
QMgSO4 7 H 2O , 0, 05 mol / L    0,01232
Tehnica de 1000 1000
lucru 0,25g MgSO4·7H2O se dizolvă în 80-100 mL apă distilată, se adaugă 5 mL soluție tampon amoniacal,
câteva mg eriocrom T (I) și se titrează cu soluție de edetat disodic până la virajul indicatorului de la roșu la albastru.
Dermatol - Proprietăți și indicații
terapeutice: Indicații terapeutice

în dermatite și eczeme;

în dermatite și eczeme;
 Plăgi/răni dermatologice
Terapia
Plăgi/răni dermatologice
tesuturilor moi în chirugia otorino-
DERMATOL  Terapia
laringologicătesuturilor moi în chirugia otorino-
laringologică
 În Flatulență  Ca antidiareic pentru efectul protector al
 Ca antidiareic
 În Flatulență mucoasei pentru
gastrice și efectul protector al
intestinale
mucoasei gastrice și intestinale

tratamentul hemoroizilor
tratamentul hemoroizilor

Reacții adverse: colorează materiile fecale în negru, uneori și limba,

la administrare orală
 Acidum salicylicum COOH Acid 2-hidroxibenzoic

(F.R.X) OH

Descriere: cristale aciculare, incolore sau pulbere

cristalină, albă fără miros, cu gust caracteristic C7H6O3 Mr = 138,12 g/mol
dulceag, apoi acru.
Incălzit cu precauție sublimează, iar prin încălzire Contine cel puțin 99,5% și cel mult 100,5% C7H6O3
bruscă se descompune, prezentând miros de fenol.

Solubilitate: solubil în 3 mL alcool, 3 mL eter, 15 mL

apă la fierbere, 50 mL cloroform, 100 mL glicerol și
500 mL apă.
Solubil în soluții de hidroxizi și carbonați alcalini, în
soluții de fosfați alcalini și de săruri alcaline ale
acizilor organici

Punct de topire : 157 -161°C.

Soluția A: 1,5 g acid salicilic se dizolvă în 30 mL apă la fierbere, se răcește și se filtrează; soluția
filtrată se completează la 30 mL prin spălarea filtrului cu apă.
IDENTIFICARE

Reacția cu FeCl3 COOH COO Fe

OH O
+ FeCl3 Cl- + 2 HCl

 complex,
de culoare albastru-violet
Reacția de esterificare a grupei –COOH
COOH COOCH3

OH OH
H+
+ CH3OH Reacția de precipitare cu apă de brom
- H2O
COOH OH
 salicilatul de metil, Br
OH Br
miros caracteristic + 3 Br2 + 3 HBr
+ CO2

Reacția de decarboxilare  miros de fenol Br

COOH
OH
 tribromfenolul, pp alb cristalin
OH
+ CaO t oC + CaCO3
 CONTROL DE
PURITATE
Aspectul soluției: soluția A trebuie să fie limpede și incoloră.
Cloruri: cel mult 0,004%
10 ml soluție A se compară cu 2 mL soluție etalon completată cu apă la 10mL (0,02 mg ion clorură).
Metale grele: reziduul de la calcinare, prelucrat conform prevederilor de la ”Controlul limitelor pentru impurități
anorganice” și completat cu apă la 10 mL nu trebuie să dea reacția pentru metale grele.
Sulfați: cel mult 0,02%.
10 ml soluție A se compară cu 10 mL soluție etalon (0,1 mg ion sulfat).
Fer, oxidifenil, fenol: 1g acid salicilic se dizolvă în 20 mL carbonat de sodiu 100g/L; soluția trebuie să fie
limpede și incoloră. Soluția se agită într-o pâlnie de separare cu 10 mL eter. Stratul eteric separat se filtrează prin
sulfat de sodiu anhidru și se evaporă la sicitate într-o capsulă de porțelan în prealabil cântărită, la temperatura
camerei; reziduul trebuie să fie de cel mult 0,1% și nu trebuie să aibă miros de fenol.
Substanțe organice ușor carbonizabile:
0,5 g acid salicilic se dizolvă în 5 mL acid sulfuric conc; soluția trebuie să fie incoloră. O eventuală colorație nu
trebuie să fie mai intensă decât colorația unei soluții-etalon preparate din 0,05 ml cobalt E.c., 0,40 mL fer E.c. Și
apă la 5 mL.
Reziduu prin calcinare: cel mult 0,1 %
0,5 g acid salicilic ” se calcinează cu acid sulfuric”.
 DOZARE
Principiul Constă în neutralizarea acidului salicilic cu hidroxid
metodei de sodiu în prezența fenolftaleinei, soluție indicator.
COOH COONa

Tehnică de OH OH
+ NaOH
lucru 0,1 g acid salicilic se dizolvă în 10 mL alcool
- H2O
în prealabil neutralizat la fenolftaleină – soluție
(I) și se titrează cu hidroxid de sodiu 0,1 mol/ L până la
Calcul
colorație roz.
dozare:
I. 1 mol acid salicilic (138,12g)................1 mol NaOH (40 g)
x ............................................... .......VNaOH·Tr NaOH

Mr  Mo  n 138,12  0,11 x................................a g

II. 1ml NaOH 0,1 mol/L..........................   0,0138 g
1000 1000 C%...........................100
VNaOH·F0,1 mol/L...............................................x C% = grame % Bi
 STABILIREA FACTORULUI ȘI TITRULUI SOLUȚIEI DE NaOH
0,1 mol/L
Principiul Determinarea utilizează ca substanță de referință: Acidul oxalic (s.r.).
metodei O cantitate cunoscută de acid oxalic se titrează cu NaOH 0,1 mol/L, în prezența fenolftaleinei, soluție
indicator.

COOH COONa
Reacția: + 2 NaOH + 2 H2O
COOH COONa

Tr  F  Tt ;
m
FNaOH 0,1mol / L  Mr  Mo 40  0,1
Calcul: Qacid oxalic ,0,1mol / L  VNaOH Tt   g / mL;
1000 1000
Mr  Mo  n 126,1  0,1  0,5
QAcid oxalic , 0,1 mol / L    0,0063
1000 1000
m – masa de acid oxalic luată în lucru;
n – nr. de moli de acid oxalic care corespund 1 mol de NaOH:
Tehnica de
lucru 0, 1 g acid oxalic (s.r.) se dizolvă în 15 mL apă proaspăt fiartă și răcită. Se adaugă 0,1 mL fenolftaleină (I) și
se titrează cu soluție de NaOH 0,1 mol/L până la colorație roz.
ACID SALICILIC –
Proprietăți și indicații terapeutice:
Tratametul acneei;
Peeling facial
0,5 – 2%acid
salicilic

KERATOLITIC Ind
cu e
e
toz ntă ne părta
a bă gilo rea
erm pone sau tăt r și
D m ică ă uri
l or
co atoz oas
ker coam
s
VERIFICAREA CUNOȘTINȚELOR
Aflarea Factorilor și a Tr ptr soluțiile
volumetrice
EDTA-Na2 0.05 mol/L NaOH 0.1 mol/L

mg m acid oxalic
V edetat MgSO4·7H2O=
V NaOH = 0,1015
disodic 0,1085 g g
0,1 mol/L
0,05 mol/l = 15 ml
= 8,5 ml
Q Q acid
=
MgSO4·7H2O
oxalic 0,1
mol/L =
0.01232 0,0063

F EDTA-Na2 0,05 mol/L = ??? F NaOH 0,1 mol/L =???

TrEDTA-Na2 0,1 mol/L= ??? Tr NaOH 0,1 mol/L=???
Determinarea concentrației - probă de DERMATOL

F EDTA-Na2
aflat anterior

a1=0,1103g V1 EDTA-Na2 0,05 mol/l = 4,5 ml

a2= 0,0931g V2EDTA-Na2 0,05 mol/l = 2 ml

C1%=???

C %=???
2
Determinarea concentrației - probă de
ACID SALICILIC

F NaOH 0,1mol/L
aflat anterior

a1 acid salicilic =0,1203g

V1 NaOH 0,1 mol/l = 8 ml
V2 NaOH 0,1 mol/l = 4.5 ml
a2acid salicilic= 0,0981g

C1%=???

C %=???
2
Grile din lucrarea practică 6
1. Galatul bazic de bismut:
a) este o pulbere galbenă;
b) se absoarbe la nivel gastrointestinal fiind solubil în apă;
c) trebuie să conțină 48-52% Bi;
d) se mai numește și Dermazin.

2. Dozarea galatului bazic de bismut:

a) se bazează pe complexarea ionului de bismut cu clorura ferică;
b) se realizează în prezența indicatorului Eriocrom - T;
c) presupune formarea unui complex de tetraiodobismutat de potasiu;
d) în mediu de acid acetic, titrarea se realizează prin autoindicare .

3. Care din următoarele afirmații sunt corecte?:

a) identificarea acidului salicilic și a galatului bazic de bismut se realizeaza prin reactia cu clorura ferică;
b) complexul edetatului cu bismutul este colorat în portocaliu;
c) galatul bazic de bismut prezinta proprietati slab antiseptice si astringente;
d) la determinarea factorului soluției de EDTA-Na2 se utilizează sulfat de magneziu cristalizat cu 7 molecule de apă.

19
4. Acidul salicilic:
a) Se prezintă sub formă de cristale aciculare și nu se poate aplica pe tegument;
b) Prin dehidrogenare formează fenolul;
c) Formează un precipitat alb la tratare cu bromul;
d) În prezența metanolui și a acidului sulfuric formează un compus cu acțiune antiinflamatoare.

5. Alegeți afirmațiile false:

a) acidul salicilic este solubil în alcool și apă;
b) dozarea acidului salicilic se realizează acido-bazic;
c) factorul NaOH 0,1 mol/L se realizeză pe soluție de acid oxalic;
d) Valoarea lui ”n” din cadrul determinării factorului NaOH 0,1mol/L este 0,5.

6. Următoarele afirmații sunt corecte?:

a) alcoolul utilizat la solubilizarea acidului salicilic trebuie neutralizat prin titrare cu edetat disodic;
b) acidul salicilic și salicilatul de metil au proprietăți keratolitice și miros caracteristic;
c) Titrarea acidului salicilic se realizează în prezența fenolftaleinei.
d)Acidul salicilic și galatul bazic de bismut sunt substanțe derivate de la acidul benzoic.
 MULT
SUCCES!!

Facultatea de Farmacie
Disciplina: Chimie Farmaceutică
30.03-3.04.2020