Tehnician laborant pentru protecia calitii mediului

Analiza gravimetric reprezint un grup de metode analitice cantitative care, pentru determinarea unui component (A), utilizeaz separarea acestuia cu ajutorul unui reactiv specific (B), sub form de compus greu solubil (C), de compoziie cunoscut, din a crui mas se deduce apoi prin calcul coninutul n componentul respectiv: A+B=C+D

Precipitatul C trebuie s respecte anumite condiii: - s fie foarte greu solubil i stabil n condiiile de lucru; - s posede o structur morfologic care s permit filtrarea i splarea lui; - s prezinte o compoziie cunoscut sau s poat fi transformat uor ntr-un compus cu compoziie cunoscut; - coninutul procentual al componentului de analizat n precipitat trebuie s fie ct mai redus, astfel nct erorile la determinare s fie ct mai mici.

recoltarea probelor, aducerea acestora n soluie, precipitarea, filtrarea, splarea precipitatului, uscarea, calcinarea, cntrirea calculul i interpretarea rezultatelor

O prob trebuie s fie reprezentativ pentru toi componenii lundu-se n considerare i proporiile n care aceste componente sunt incluse n materialul de analizat. Dac materialul este omogen, prelevarea probei nu constituie o problem. Pentru materialele eterogene se impun msuri de precauie speciale pentru a obine o prob reprezentativ.

Efectuarea unei analize chimice se poate realiza pe probe solide, lichide sau n stare de gaz, utiliznd metode adecvate. Cea mai mare parte dintre metodele de analiz necesit aducerea n soluie a probelor prin dizolvarea lor cu diveri solveni. n determinrile cantitative se cere ca procedeul de aducere n soluie a probelor s nu includ pierderi de material analizat i s nu introduc noi specii chimice, greu de ndeprtat. Aducerea n soluie a probelor se face cu diverse substane (n stare lichid sau solid) numite dizolvani (solveni) care se aleg n funcie de compoziia i structura materialelor ce se dizolv avnd grij ca excesul de dizolvant s nu mpiedice mersul ulterior al analizei.

Precipitarea este formarea a unei substane insolubile (solide), numit precipitat, creat ntr-un mediu lichid de reacie chimic sau prin electroliz.

Exemple de reacii de precipitare: BaCl2 + H2SO4 = BaSO4 (alb cristalin) + HCl AgNO3 + HCl = AgCl (alb brnzos) + HNO3

Filtrarea este operaia de separare a fazelor unui amestec eterogen cu ajutorul unui strat filtrant cu structur poroas denumit mediu de filtrare. Stratul filtrant reine particulele fazei disperse cu dimensiuni superioare diametrului porilor mediului de filtrare, fiind n principiu permeabil doar pentru faza continu. Cuvntul filtrare vine de la filtrum, care nseamn psl. n urma operaiei de filtrare, se obin: filtratul, ce reprezint faza fluid care trece prin mediul filtrant poros i precipitatul care rmne pe materialul filtrant.

Splarea precipitatului obinut este necesar atunci cnd se urmrete obinerea unui precipitat ct mai pur sau recuperarea ct mai naintat a filtratului. Ca lichid de splare se poate folosi fie filtratul obinut la filtrrile anterioare, fie apa, fie alt lichid miscibil cu filtratul, n funcie de natura sistemului eterogen i posibilitile de separare din filtrat

Uscarea se efectueaz: La temperatura camerei, n exsicator (durat considerabil); n etuv Sub curent de aer cald La vid (gravimetrie rapid) Prin splare cu soluia apoas a agentului de precipitare, apoi succesiv cu alcool, eter sau aceton; Sub vid timp de20 minute.

Precipitatele sunt calcinate la o temperatur dat, care favorizeaz transformarea ntr-un derivat stabil ce poate fi cntrit i eliminarea hrtiei de filtru. La calcinare au loc reacii de transformare de tipul:
Fe(OH)3Fe2O3 Al(OH)3 Al2O3 (bec Bunsen 800-900oC)

(cuptor electric1000-1100 oC)

Cntrirea precipitatului este o operaie extrem de important, deoarece orict de corect s-ar fi lucrat n etapele anterioare, o balan analitic defect sau incorect utilizat poate s furnizeze rezultate eronate. n prezent se utilizeaz balane analitice cu un taler, performante i care pot trimite la un calculator rezultatele cntririlor, ceea ce permite o prelucrare ulterioar a datelor.

Exemplu dozarea unui metal sub form de oxid

1 mol Me2Om(M g) ............ 2 ioni Mem+ b g ................................ X

a g proba............................ x g Mem+ 100 g ......................................y y= 100 (b / a) f unde f este factorul gravimetric; acesta este o constant pentru fiecare determinare gravimetric i ine cont de raportul stoechiometric ntre componentul de analizat i componentul calcinat: f=2A
Me m+

/M

Me2Om

Cationul bariu este precipitat cu ionul sulfat, sub form de sulfat de bariu. Reacia permite att dozarea ionului bairu, ct i a ionului sulfat: Ba2+ + H2SO4 = BaSO4 + 2H+

Nichelul se determin gravimetric sub form de dimetil glioximat de nichel:

Determinarea reziduului fix

Prin reziduu fix se nelege totalitatea substanelor organice i anorganice din ap i care nu sunt volatile la temperatura de 1050C.

Principiul metodei
Substanele organice i anorganice dizolvate n ap se separ prin evaporare i apoi se cntresc.

Determinarea umiditii solului prin metoda gravimetric Umiditatea sau coninutul n ap al solului, este cantitatea de ap care se afl legat n mod fizic de pmnt, n momentul cnd se face recoltarea i care se evapor la 105C.

Ustensile utilizate n analiza gravimetric