Clasa a XII-a chimie analitic

LUCRARE PRACTIC NR. 1 Tehnica efecturii principalelor operaii de semimicroanaliz calitativ 1. Efectuarea reaciei n flacr Reactivi i ustensile: soluii HCl 6M, soluii 0,5 M de LiNO 3, NaNO3, KNO3, Ca(NO3)2, Sr(NO3)2, Ba(NO3)2, NaCl solid, spirtier, clete, srm de nicrom, suport cu eprubete, sticl de cobalt. Mod de lucru: Se cur fiecare eprubet cu soluie de HCl. Se cltete bine de mai multe ori cu ap de la robinet i n final cu ap distilat. Se clete n flacr inelul de nicrom pn ce flacra rmne incolor. Se toarn ntr-o eprubet civa mL de soluie de NaNO 3. Se nmoaie inelul n soluie i se introduce apoi n flacr. Se observ culoarea flcrii. Se spal srma cu HCl dup testarea soluiei. Se repet testul introducnd srma n NaCl solid, apoi i cu celelalte soluii, splnd de fiecare dat inelul cu HCl i curndu-l n flacr. Se amestec ntr-o eprubet 1mL soluie KNO 3 cu 1mL soluie NaNO3. se efectueaz testul privind flacra printr-o sticl de cobalt (albastr). Se noteaz culorile flcrii n fiecare caz. 2. Efectuarea reaciilor n semimicroeprubete Reactivi i ustensile: soluii FeCl3, KSCN, CoCl2, NaF, HCl, CuSO4, NaOH, NH 4OH, H2SO4 concentrat, Na2S, Pb(CH3COO)2, CH3COONa, Na2SO3, aceton, NaNO3 solid, KSCN solid, srm de cupru, spirtier, suport cu eprubete, hrtie de filtru, hrtie de turnesol. Mod de lucru: a) Introducei ntr-o eprubet 1 mL sol. FeCl3 i adugai o pictur de soluie KSCN. Notai semnalul analitic. Intr-o eprubet se introduc 1 mL soluie CoCl2, 0,5 mL aceton i se adaug un cristal de KSCN. Se agit bine eprubeta. Notai semnalul. Se amestec ntr-o eprubet 1mL soluie FeCl3 i 1mL soluie CoCl2. Se ia jumtate din amestec i se trateaz cu o pictur de soluie de KSCN. In cealalt jumtate se adaug 2 mL soluie de NaF, un cristal de KSCN i 0,5 mL aceton. Ce observai? Adugai deasupra pictur cu pictur soluie de HCl pn la schimbarea culorii. Notai semnalul. b) ntr-o eprubet se iau 1 mL soluie CuSO 4 i se adaug o pictur de soluie de NaOH. Ce observai? Adugai 2 mL soluie de NH 4OH. Notai schimbarea. Introducei apoi 1-2 granule de zinc. Ce se observ ? c) Se iau ntr-o eprubet cteva cristale de NaNO 3, se introduce o bucat de srm de cupru i 1-2 picturi de soluie de acid sulfuric concentrat. Inclzii. Ce se observ ? Intr-o eprubet se introduc 1 mL soluie Na2S, se adaug 1 mL soluie HCl i se nclzete. La gura eprubetei (fr a atinge de gura eprubetei !) se ine o hrtie de filtru umezit cu soluie de acetat de plumb. Ce observai ? Se introduc ntr-o eprubet 1 mL soluie CH 3COONa, se adaug 1mL soluie HCl i se nclzete. Ce se observ ? Se introduc ntr-o eprubet 1 mL soluie Na2SO3, se adaug 1mL soluie HCl i se nclzete. La gura eprubetei se ine o hrtie de turnesol umezit cu ap. Ce se observ ? Scriei ecuaiile reaciilor realizate n form ionic. 3. Efectuarea reaciilor pe plcua cu excavaii Reactivi i ustensile: soluii CoCl2, FeSO4, FeCl3, CuSO4, AlCl3, AgNO3, NaOH, plcu cu excavaii.

Mod de lucru: n cte o adncitur a plcuei se introduce cte o pictur din soluiile : CoCl2, FeSO4, FeCl3, CuSO4, AlCl3 i respectiv AgNO3. Deasupra fiecrei picturi se adaug, fr a atinge prima pictur, cte o pictur de soluie de NaOH. Notai semnalele observate. Scriei ecuaiile reaciilor realizate n form ionic. 4. Efectuarea reaciilor pe hrtie de filtru Reactivi i ustensile: soluii de FeCl3, K4[Fe(CN)6], K3[Fe(CN)6], FeSO4, CuSO4, KSCN, capilare, suport cu eprubete, hrtie de filtru. Mod de lucru: a) Pe o hrtie de filtru se pipeteaz o pictur de soluie FeCl3 i deasupra o pictur de soluie K4[Fe(CN)6]. b) Se pipeteaz pe hrtia de filtru o pictur de soluie FeSO 4 i deasupra o pictur de soluie K3[Fe(CN)6]. c) Se amestec ntr-o eprubet 0,5 mL soluie CuSO4 cu 0,5 mL soluie FeCl3. se pipeteaz pe hrtia de filtru o pictur din acest amestec i deasupra se adaug 2-3 picturi de soluie NH4OH. d) Se amestec ntr-o eprubet 0,5 mL soluie K4[Fe(CN)6] i 0,5 mL soluie KSCN. Se pipeteaz n centrul hrtiei de filtru o pictur de amestec i deasupra se adaug 2-3 picturi de soluie FeCl3. Notai semnalele sesizate. Scriei ecuaiile reaciilor realizate n form ionic. 5. Efectuarea reaciilor pe lamela microscopic Reactivi i ustensile: soluii de CaCl2, (NH4)2C2O4, H2SO4, Na3[Co(NO2)6], KCl, hidrogenotartrat de sodiu, CH3COONa, Pb(CH3COO)2, KI, spirtier, lamel pentru microscop, microscop. Mod de lucru: a) Se pipeteaz pe lamel o pictur de soluie de CaCl2, se evapor, se adaug deasupra petei obinute o pictur de soluie (NH4)2C2O4. Peste 1-2 minute se privesc la microscop cristalele formate. Se deseneaz forma cristalelor. b) Se repet experimentul folosind soluiile : a. CaCl2 i H2SO4 diluat b. Na3[Co(NO2)6] i KCl c. Hidrogenotartrat de sodium, acetat de sodiu i KCl d. Acetat de plumb i KJ Se deseneaz de fiecare dat forma cristalelor. Scriei ecuaiile reaciilor efectuate.