Determinarea substanei uscate

Materia prim, materialele auxiliare folosite n producerea conservelor i

produsle finite snt alctuite din ap i substan uscat. Substana uscat este
compus din substan solubil i insolubil.
Totalitatea substanelor fixe, solubile i insolubile, ce se conin n materii
prime, semifabricate i produse finite, exprimat procentual, se numete
substan uscat.
Substana uscat reprezint suma componentelor nevolatile de natur
organic (glucide, albumine, lipide, vitamine, acizi etc.) i mineral. Cea mai mare
parte din substana uscat revine substanelor organice, iar cea mai mica -
substanelor minerale. n componena substanelor minerale ale fructelor i
legumelor, produselor finite din legume i fructe au fost gsit n numr de 58 de
elemente: metalele - K, Na, Ca, Mn, Al i metaloizii S, P, Si, Cl, B etc., sub form
de sruri, predominnd i fosfaii.
Coninutul de substan uscat variaz ntre 10...20 % pentru fructe,
pomuoare i 4...10 % pentru legume. Cantitatea cea mai mare de sunbstan
uscat (n mediu) o au strugurii - 25 %, morcovii 14 %, mazrea verde 20 %
etc.
Coninutul de substan uscat:
- are un rol important n tehnologia produselor concentrate de fructe i
legume - past de roii, sosuri da tomate i fructe, gemuri, magiun, dulcea
etc.
- influeneaz la consumul de materie prim, aburi, energie electric,
productivitatea utilajuiui, duratei ciclului de producere, calitatea conservelor
etc.
- este indice de calitate universal al produselor finite conservate pasta
de tomate, sucuri de fructe i legume, legume tocate (vinete, dovlecei), com-
poturi etc.
Apa n produsele alimentare se gsete sub trei forme:
- n celule (vacuole), dizolvnd substanele minerale, organice i
fermenii;
- ap de mbibare, care intr n structura micelelor coloidale;
- ap de constituie, care intr n structura moleculelor diferiilor compui
chimici.
Apa liber i de mbibare activeaz i susine procesele biochimice ce au
loc n fructe i legume, uor se elimin prin uscare. Apa de constituie nu se
pierde dect in urma proceselor de mineralizare a substanelor organice. Ca
urmare a acestora determinarea coninutului n ap trebuie fcut cu atenie n
condiii speciale, care s evite descompunerea i pierderea din substanele
organice.
Determinarea coninutului de substan uscat i a apei se efectueaz prin
metode fizice (uscare cu aer cald, cu radiaii infraroii, sub vid etc.), fizico-chimice
(refractometrie, areometrie etc.) sau chimice.
n industria de prelucrare a fructelor i legumelor, instituiile de cercetri
tiinifice, n industria alimentar folosire larg au urmtoarele metode stan-
dardizate de determinare a substanelor uscate i a apei: uscare n etuv pn ia
masa constant, uscare rapid cu radiaii infraroii n aparatul Cijova, pe cale
refractometric.

1.1. Determinarea substanei uscata totale prin uscare la etuv.

Metoda gravimetric

1.1.1. Principiul metodei

Metoda se bazeaz pe scderea n greutate a probei pn la masa constant,
datorit evaporrii apei prin nclzire n etuv la temperatur moderat - pn |a
105 C la presiune atmosferic i 70 C la presiune redus. Se folosete pentru
analiza conservelor de fructe, legume, pete, fructe i legume uscate, n afar de
sucurile de fructe, struguri i pomuoare, extracte.

1.1.2. Aparatur, materiale

Etuv de uscare; balan analitic; fiole de sticl sau de aluminiu cu capace
cu diametrul i nlimea de 50...55 mm; exicator; baghet de sticl (lungimea
corespunde nlimii fiolei); nisip de cuar (marin, ru) curit; clete pentru fiole;
mojar cu pistil.

1.1.2.1. Curirea nisipului

Nisipul se cerne prin sita cu diametrul gurilor 4...5 mm, se spal cu ap din
robinet, se trateaz prin fierbere cu acid clorhidric concentrat diluat de dou ori,
apoi splat cu ap distilat pn la dispariia urmelor de clor i calcinat la
500...600 C timp de 5 ore. Nisipul calcinat se cerne prin sit cu guri 1,0...1,5
mm, se pstreaz n recipient de sticl ermetic nchis.

1.1.3. Modul de lucru

Fiola curat i uscat ce conine 10...15 g de nisip i o baghet de sticl se
introduce la etuv i se usuc la 106 C, presiupune atmosferic, timp de 60
minute, dup care se acoper cu capacul, se rcete n exicator 15...20 minute i
se cntrete la balana analitic cu precizie de 0,001g. Se noteaz greutatea
m.
n fiola tarat se cntresc la cntar tehnic (mai uor pe urm se efectueaz
cntrirea la balana analitic) aproape 5 g din proba de analizat omogenizat. Se
amestec bine proba cu nisip cu ajutorul baghetei de sticl, avnd grij s se
evite pierderile de produs sau de nisip. Fiola se acoper cu capacul, se cntrete
la cntarul analitic cu precizie 0,001g. Se noteaz greutatea m1.
Apoi se deschide fiola i se introduce n etuv pentru uscarea coninutului
timp de 4 ore la 103 2 C la presiune atmosferic. Dup acest interval de timp
se scoate fiola din etuv, se acoper cu capacul, se rcete n exicator 30 minute,
se cntrete la balana analitic. Se noteaz greutatea m 2. Operaiile de
uscare, rcire i cntrire se repet din or n or pn cnd diferena ntre dou
cntriri succesive nu depete 0,002 g.
Determinarea substanei uscate totale (reziduu sec total) se efectueaz n
dou probe separate ale produsului analizat.
Dac se determin coninutul apei n fructe i legume uscate, nisip i
baghet de sticl nu se folosesc.

1.1.4. Calcul
Coninutul de substan uscat total XUT se exprim n procente i se
calculeaz dup formula:
m m
X UT = 2 100
m1m

n care:
m - mase fiolei cu baghet i nisip, n g;
m1 - masa fiolei cu baghet, nisip i produs nainte de uscare, n g;
m2 - masa fiolei cu baghet, nisip produs dup uscare, n g.
Coninutul de ap (XA, %) n fructe i legume uscate, materiale auxiliare se
calculeaz dup formula:
m m2
X A= 1 100
m1m

n care:
m - masa fiolei, n g;
m1 - masa fiolei i produsului luat pentru analiz, n g;
m2 - masa fiolei i a produsului dup uscare, n g;
Ca rezultat se ia media aritmetic a dou determinri care nu difer ntre ele
cu mai mult de 0,2 % substan uscat sau ap.

1.2. DETERMINAREA SUBSTANEI USCATE TOTALE CU RAZE

INFRAROII LA APARATUL CIJOVA. METODA RAPID GRAVIMETRIC

1.2.1. Principiul metodei

Deshidratarea produsului analizat are loc sub influena razelor infraroii cu
lungimea de und 700 nm, care uor ptrund n produs la adncime 2...3 mm i
repede elimin apa ce se conine n prob. Metoda este folosit pentru analiza
conservelor de legume tocate, conservelor de pete n sos de tomate, dulcea,
magiun, gemuri etc.

1.2.2. Aparatur, materiale

Aparatul Cijova cu reglare automat a temperaturii; balan tehnic;
exicator; ceas cu nisip; spatul metalic; mojar cu pistil; hrtie de filtru; hrtie
rotatoare sau hrtie de ziar; rigl.

1.2.3. Modul de lucru

Uscarea n etuv pn la greutatea constant necesit mult timp. Pentru
controlul rapid al proceselor tehnologice n continuu aceast metod nu e
prielnic, e necesar o metod expres de determinare a coninutului de substan
uscat.
 Pentru determinarea rapid a coninutului de substan uscat n seciile de
conservare, laboratoare de control al calitii conservelor de folosete aparatul
Cijova. n acest aparat surs de radiaii infraroii snt dou plci metalice masive
(masa unei plci 2,5 kg) unite prin mbinare prin articulaie, care se nclzesc cu
energia electric.
n aparat deshidratarea probelor omogenizate se execut n pachete de hrtie
la parametrii timp - temperatur: conserve din legume, pete n sos de tomate,
legume tocate, mncruri din legume - 5 minute la 150...152 C; gem din caise -
2 minute la 160 C; dulcea din viine - 1 minut Ia 160 C; magiun din mere - 2
minute la 260 C. Pachetele din hrtie se pregtesc n felul urmtor. Din hrtie de
ziar se taie foi cu dimensiunile 20 x 14 cm, se ndoaie n dou, marginile din
prile deschise se ndoaie 1,5 cm. Dimensiunile pachetului gata 8,5 x 11,0 cm.
Separat, din hrtie de filtru se pregtete anexa-pachet: se taie o foaie cu
dimensiunile 25 x 11 cm, care se ndoaie n trei (8,3 x 11,0 cm) n aa fel ca n
partea da jos s fie dou straturi, iar n partea de sus - un strat, care se introduce
suplimentar n pachetul pregtit din hrtie de ziar. Se pregtesc dou pachete ce
se numeroteaz.
Pachetele pregtite se usuc n aparatul Cijova 3 minute la 150...152 C, se
rcesc n exicator 3...5 minute i se cntresc n balana tehnic cu exactitatea
de 0,01 g. Se noteaz greutatea - m.
Din materialul de analizat, n prealabil mrunit n mojar, se cntresc n
pachetele uscate aproximativ cte 5 g produs, repede se repartizeaz cu spatula
ntr-un strat uniform pe suprafaa pachetului-anex i se nchid. Pachetul se
cntrete i se noteaz greutatea m1.
Pachetele cntrite se introduc n aparatul Cijova i se usuc la temperatura
i timpul indicat pentru produsul analizat, se rcesc n exicator 3...5 minute i se
cntresc la balana tehnic. Se noteaz greutatea m2.

1.2.4. Calcul
Coninutul de substan uscat XSC se exprim n procente i se calculeaz
dup formula:
m m
X SC = 2 100
m1m

n care:
m - masa pachetului cu pachetul-anex uscate, n g;
m1 - masa pachetului cu produs nainte de uscare, n g;
m2 - masa pachetului cu produs dup uscare, n g.
Ca rezultat se ia media aritmetic a dou determinri care nu difer ntre ele
cu mai mult de 0,5 %.

1.3. DETERMINAREA SUBSTANEI USCATE SOLUBILE CU

REFACTOMETRUL
Substana uscat solubil reprezint cea mai important fraciune a
substanei uscate totale. n componena ei intr numeroase componente chimice
cu mare valoare alimentar, micromoleculare i hidrosolubile (glucide, sruri
minerale, acizi organici, vitamine etc ), acumulate n bun parte n sucul
vacuolelor celulare. Componentele permanente, cel mai bine reprezentate, snt
zaharurile - fructoza, glucoza i zaharoza, care de la caz la caz pot deine 30...80
%, dar frecvent peste 50 % din greutatea substanei uscate totale.
Datorit predominaiei zaharurilor asupra celorlalte substane solubile, n
practic se consider, fr a se grei mult, determinarea substanelor uscate
solubile cu refractomotrul nseamn de fapt determinarea zaharurilor pe aceast
cale.
Metoda refractometric de determinare a substanelor uscate solubile este
standardizat pentru unele conserve: piure din tomate, past din tomate, sucuri
naturale din fructe, pomuoare i struguri, dulcea, gem etc. Aceast metod cu
succes poate fi folosit pentru determinarea substanelor uscate solubile n fructe
si legume proaspete, semifabricate, pentru controlul expres al proceselor
tehnologice n producerea conservelor. Fiind o metod simpl, rapid i destul de
precis se folosete pe scar larg n industria prelucrrii fructelor i legumelor,
buturilor rcoritoare, n controlul produselor finite.

1.3.1. Principiul de determinare

La baza metodei de determinare a substanelor uscate solubile st
determinarea indicelui de refracie a soluiilor cercetate. n funcie de
concentraia procentual a substanelor dizolvate, la o anumit temperatur un
lichid alimentar va avea un anumit indice de refracie.
Se tie, c dac o raz de lumin trece dintr-un mediu n altul, direcia ei se
schimb - ea sufer o refracie - i ntr-o msur cu att mai mare, cu ct diferena
de refringen dintre cele dou medii pe care le strbate raza de lumin, este mai
mare.
Raportul dintre sinusul unghiului de inciden (sin a) i sinusul unghiului de
refracie (sin b) al razei de lumin are o valoare constant, care poart i numele
de indice de refracie - n:
sin a
n=
sin b
unde n este indicele de refracie al mediului n care se produce refracia.
Mrimea indicelui de refracie depinde n principal de natura substanei cercetate,
temperatur i lungimea de und a razei de lumin.
Determinarea indicelui n se face la temperatura de 20 C, care trebuie
meninut constant n tot timpul determinrii. Lucrnd la alte temperaturi snt
necesare corecii.
Determinrile se fac obinuit n lumina monocromatic.
Determinarea indicelui de refracie se face cu ajutorul aparatelor numite
refractometre, n care citirea coninutului n substan uscat solubil se face la
nivelul unei linii de demarcare dintre dou cmpuri - unul luminos i altul
ntunecat, care apar n aparat ca urmare a fenomenului de refracie. n producie
se folosesc refractometrele: URL - refractometru universal de laborator, RPL-3 -
refractometru de laborator, IRF-22 - refractometru industrial Abbe etc.
 1.3.2. Aparatur, materiale
Refractometrul URL, RPL-3, baghet de sticl, ap distilat, hrtie de filtru,
mojar cu pistil.

1.3.3. Modul de lucru

Determinarea corect a substanei uscate solubile cu refractomatrul necesit
urmtoarele operaii:
- verificarea exactitii de lucru a aparatului;
- determinarea substanei uscate solubile;
- corecia rezultatelor.
Refractometrele URL, RPL-3 au dou scri gradate: din partea stng - n
valori ale indicilor de refracie n = 1,30...1,54; din partea dreapt - n procente
de zaharoz - 0...95 % (0...50 % cu valoarea unei diviziuni 0,2 % i 50...95 % cu
valoarea unei diviziuni 0,1 %).
Corpul de refracie e alctuit din dou prisme cu form identic din flint,
prevzut fiecare cu cte o armur metalic cu tubulatur de circulaie a apei,
trimis de la un termostat pentru meninerea temperaturii de lucru 20 C.
Prisma superioar este mobil, iar cea inferioar este fix. Prismele se lumineaz
cu un bec electric prin intermediul unor ferestre prevzute n prisma mobil i
fix. Cnd se analizeaz soluiile de culoare nchis (suc de struguri roii, sfecl
roie de mas, suc de viine) lumina se ndreapt n partea de jos la prisma fix;
pentru celelalte produse lichide se lumineaz prisma mobil.
Pentru eliminarea luminii disperse, care ntreine la nivelul dintre cmpuri o
linie confuz, se folosete compensatorul.
Ocularul este ntrit pe o prghie care se mic, Ridicnd ori cobornd prghia,
ocularul se aduce la linia de demarcare la intersecia firelor reticulare ori trei
liniue ntrerupte.

1.3.4. Reglarea aparatului

Se aduc prismele refractometrului la temperatura de 20 C. Se ridic prisma
mobil, se pipeteaz dou - trei picturi de ap distilat pe prisma fix a
refractometrului i se nchide imediat cu prisma mobil. Se regleaz aparatul
astfel nct s apar clar linia de separare a cmpurilor. Linia de separare trebuia
s corespund unui indice de refracie de 1,333 (indicele de refracie a apei
distilate) sau la gradaia zero a scrii gradate n procente de zaharoz. n cazul
altor valori este necesar reglarea refractometrului cu urubelnia de reglare.
Produsele lichide - siropuri, sucuri se introduc nemijlocit n aparat; produsele
lichide, care conin o cantitate mare de suspensie, piureurile se centrifugheaz ori
filtreaz prin vat (hrtie de filtru, tifon pliat), primele 2...3 picturi se arunc,
urmtoarele picturi se folosesc pentru determinare.
Din produsul bine omogenizat se picur pe prisma fix, cu ajutorul unei
baghete, 2...3 picturi din prob (fr a atinge suprafaa prismei cu bagheta). Se
nchid imediat prismele, pentru a mpiedica evaporarea probei, se deplaseaz
ocularul cu prghia mobil pn la suprapunerea reperului cu linia de separare a
 celor dou cmpuri (ori dup ce linia de demarcare dintre cmpuri este adus la
ntretierea firelor de reticulare) i se citete indicele de refracie i procentul de
substane solubile. Dac determinarea s-a executat la 20 C rezultatul este cel
citit pe scala aparatului. Dac deferminarea s-a executat la o temperatur
diferit, atunci valoarea procentual de substane solubile citite se corecteaz la
temperatura de 20 C conform tabelului I. Mrimea coreciei se scade de la
mrimea citit pe scal dac temperatura este mai joas de 20 C i se adaug
dac temperatura a fost mai ridicat. Se recomand ca determinarea
substanelor uscate solubile s se execute n intervalul de temperaturi 10...40 C,
notndu-se temperatura la care are loc determinarea. Se fac 3 citiri i se face
media aritmetic a rezultatelor.
Dup fiecare determinare se va terge suprafaa prismelor, la nceput cu
vat umed i apoi cu vat uscat.
n cazul produselor consistente de la care cu greu se desparte faza lichid i
produsele lichide de culoare ntunecat se dizolv n ap distilat. Se cntresc
5...10 g de produs la care se adaug 4 g de nisip i ap distilat (volumul de ap
distilat este egal cu masa produsului luat pentru analiz); amestecul se
omogenizeaz n mojar cu pistil, se filtreaz prin vat (tifon pliat). Filtratul se
analizeaz cum s-a indicat mai sus.
Coninutul de substan uscat XSR n procente se calculeaz dup formula:
X SR=2 a

unde:
2 - gradul de diluare a probei;
a - procentul de substane uscate solubile cu corecia la temperatur.
Rezultatele obinute - substanele uscate totale, substanele uscate solubile
n ap se compar cu indicii din documentele normative tehnice n vigoare, se
face concluzie despre calitatea produsului analizat.

Tabelul I
Corecii pentru coninutul de substane solubile, n funcie de temperatur
Temperat Corecia
ura la Coninutul de zaharoz, %
 0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70
care s-a
efectuat
1
determina 0,5 0,5 0,5 0,6 0,6 0,6 0,6 0,7 0,7 0,7 0,7 0,7 0,7 0,7 0,7
0 0 4 8 1 4 6 8 0 2 3 4 5 6 8 8
1 0,4 0,4 0,5 0,5 0,5 0,6 0,6 0,6 0,6 0,6 0,6 0,6 0,6 0,7 0,7
1 6 9 3 5 8 0 2 4 5 6 7 8 9 0 1
1 0,4 0,4 0,4 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,6 0,6 0,6 0,6 0,6
2 2 5 8 0 2 4 6 7 8 9 0 1 1 3 3
1 0,3 0,4 0,4 0,4 0,4 0,4 0,4 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5
3 7 0 2 4 6 8 9 0 1 2 3 4 4 5 5
1 0,3 0,3 0,3 0,3 0,4 0,4 0,4 0,4 0,4 0,4 0,4 0,4 0,4 0,4 0,4
4 Se 3 5 7 9 0 1 2 3 4 5 5 6 6 7 8
1 scade 0,2 0,2 0,3 0,3 0,3 0,3 0,3 0,3 0,3 0,3 0,3 0,3 0,3 0,4 0,4
5 7 9 1 3 4 4 5 6 7 7 8 9 9 0 0
1 0,2 0,2 0,2 0,2 0,2 0,2 0,2 0,2 0,3 0,3 0,3 0,3 0,3 0,3 0,3
6 2 4 5 6 7 8 8 9 0 0 0 1 1 2 2
1 0,1 0,1 0,1 0,2 0,2 0,2 0,2 0,2 0,2 0,2 0,2 0,2 0,2 0,2 0,2
7 7 8 9 0 1 1 1 2 2 3 3 3 3 4 4
1 0,1 0,1 0,1 0,1 0,1 0,1 0,1 0,1 0,1 0,1 0,1 0,1 0,1 0,1 0,1
8 2 3 3 4 4 4 4 5 5 5 5 6 6 6 6
1 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0
9 6 6 6 7 7 7 7 8 8 8 8 8 8 8 8
2 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0
1 6 7 7 7 7 8 8 8 8 8 8 8 8 8 8
2 0,1 0,1 0,1 0,1 0,1 0,1 0,1 0,1 0,1 0,1 0,1 0,1 0,1 0,1 0,1
2 3 3 4 4 5 5 5 5 5 6 6 6 6 6 6
2 0,1 0,2 0,2 0,2 0,2 0,2 0,2 0,2 0,2 0,2 0,2 0,2 0,2 0,2 0,2
3 9 0 1 2 2 3 3 3 3 4 4 4 4 4 4
2 0,2 0,2 0,2 0,2 0,3 0,3 0,3 0,3 0,3 0,3 0,3 0,3 0,3 0,3 0,3
4 6 7 8 9 0 0 1 1 1 1 1 2 2 2 2
2 0,3 0,3 0,3 0,3 0,3 0,3 0,3 0,4 0,4 0,4 0,4 0,4 0,4 0,4 0,4
5 Se 3 5 6 7 8 8 9 0 0 0 0 0 0 0 0
2 adaug 0,4 0,4 0,4 0,4 0,4 0,4 0,4 0,4 0,4 0,4 0,4 0,4 0,4 0,4 0,4
6 0 2 3 4 5 6 7 8 8 8 8 8 8 8 8
2 0,4 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5
7 8 0 2 3 4 5 5 6 6 6 6 6 6 6 6
2 0,5 0,5 0,6 0,6 0,6 0,6 0,6 0,6 0,6 0,6 0,6 0,6 0,6 0,6 0,6
8 6 7 0 1 2 3 3 4 4 4 4 4 4 4 4
2 0,6 0,6 0,6 0,6 0,7 0,7 0,7 0,7 0,7 0,7 0,7 0,7 0,7 0,7 0,7
9 4 6 8 9 1 2 3 3 3 3 3 3 3 3 3
3 0,7 0,7 0,7 0,7 0,7 0,8 0,8 0,8 0,8 0,8 0,8 0,8 0,8 0,8 0,8
0 2 4 7 8 9 0 0 1 1 1 1 1 1 1 1