Sunteți pe pagina 1din 64

U.S.A.M.V.B. TIMIŞOARA - T.P.A.

CAPITOLUL I

INTRODUCERE GENERALITĂŢI

1.1. Justificarea necesităţii şi oportunităţii realizării producţiei proiectate

Problematica extractelor şi aditivilor naturali alimentari reprezintă un


domeniu foarte modern al preocupărilor în vederea obţinerii unor alimente şi a
alimentaţiei ecologice atât pe plan european cât şi pe plan mondial.
OMS şi FAO restrâng anual tot mai mult gama acestor produse
provenite pe cale sintetică.
În asemenea condiţii, atât România cât şi celelalte ţări care beneficiază
de o floră spontană şi cultivată extrem de variată pot să pună problema
obţinerii acestor aditivi alimentari în condiţii strict ecologice.
Dezvoltarea industriei alimentare a creat probleme noi privind
aromatizarea produselor, probleme care au fost soluţionate rapid de
cercetătorii din domeniul aromelor.
Dezvoltarea fără precedent în ultimele decenii ale acestui secol a
industriei materiilor prime aromatizante, atât naturale cât şi sintetice, a
determinat un larg acces al oamenilor la realizările obţinute în aceste domenii.
Aromele alimentare devin bunuri de larg consum, integrate în viaţa omului
modern. Diversitatea produselor realizate de industria alimentară, răspund azi
tuturor cerinţelor şi gusturilor.
Apare astfel preocuparea pentru realizarea unor arome noi utilizând în
compoziţie materii prime tradiţionale şi realizarea după criterii mai puţin
tradiţionale a unor arome capabile să creeze senzaţii gustative noi, prin
combinarea unor produse naturale cu substanţe aromatizante sintetice.
Prin prezenta lucrare am încercat să studiez procesul tehnologic de
obţinere a uleiului volatil de mărar care este considerat o materie primă
importantă folosită la aromatizarea numeroaselor produse alimentare.
Uleiul de mărar, datorită calităţilor superioare pe care le posedă,
reprezintă obiectul unei producţii importante în cadrul aromatizanţilor
naturali.

1.2. Definire, istoric. Răspândirea uleiurilor volatile.

Uleiurile volatile sunt amestecuri complexe de hidrocarburi alifatice,


aromatice şi hidroaromatice, aldehide, alcooli, acizi, esteri şi alţi constituenţi
în care, în general predomină compuşi din clasa terpenoidelor. Uleiurile

1
U.S.A.M.V.B. TIMIŞOARA - T.P.A.

volatile (denumite anterior esenţe) sunt lichide cu un miros caracteristic,


aromatic şi plăcut, antrenabile cu vapori de apă [4].
Este o veche observaţie că în natură se găsesc plante fără miros hotărât,
pătrunzător şi altele care din contră degajă o mireasmă puternică,
caracteristică. Acestea din urmă se numesc plante aromatice. Noţiunile de
plantă aromatică şi plantă medicinală se suprapun frecvent, dar multe plante
aromatice folosite în diferite scopuri alimentare nu prezintă interes terapeutic
[1].
Denumirea de uleiuri volatile este adecvată deoarece exprimă
proprietatea cea mai caracteristică a acestor compuşi: tensiunea de vapori
ridicată şi faptul că se volatilizează la temperatură ordinară.
Celelalte denumiri ca uleiuri eterice, uleiuri esenţiale, sunt improprii şi
mai puţin caracterizante deoarece ele nu sunt formate numai din combinaţii
eterice şi nici denumirea de esenţă nu este totdeauna corespunzătoare.
Cunoaşterea şi utilizarea de către om a produselor de origine vegetală
dintre care şi cele provenite de la plantele aromatice au ocupat un rol
important în istoria civilizaţiei umane.
Proprietăţile antibacteriene ale plantelor aromatice au făcut ca oamenii
să caute diferite posibilităţi pentru a obţine concentrate în principiul aromatic,
uleiul volatil. Aşa s-a ajuns la maceratele de plante aromatice cu uleiuri grase
vegetale, uleiul cu care locuitorii ţinuturilor tropicale sau din zonele
mediteraneene, îndeosebi cei din clasele avute, îşi ungeau trupul ca măsură
preventivă împotriva infecţiilor şi a degradării pielii.
Hippokrates (460 î.e.n.) şi Theophrast (370 î.e.n.) pun bazele ştiinţifice
ale utilizării terapeutice ale plantelor aromatice, pentru ca grecii şi arabii să
dezvolte considerabil comerţul internaţional cu aromate şi condimente.
În Evul Mediu s-au înfiinţat în Europa primele culturi de plante
aromatice care ulterior s-au răspândit în toată lumea, pe suprafeţe tot mai
întinse [4]
Izolarea uleiului terebentină este descrisă de medicul şi farmacologul
elin Pedanius Dioscurides în secolul I e.n. În secolele VIII şi IX arabii au
introdus metode raţionale de extragere a uleiurilor eterice şi a răşinilor din
diferite plante [1].
În perioada modernă, plantele cu uleiuri volatile cunosc o extindere a
utilizării lor, pătrunzând în numeroase domenii de activitate. În ce priveşte
fitoterapia, putem cita printre ultimele realizări în acest domeniu şi unele
specialităţi în plină expansiune ca aromaterapia, fructoterapia şi
legumoterapia [4].

RĂSPÂNDIRE. Uleiurile volatile sunt relativ răspândite în regnul vegetal,


unele familii fiind foarte bogate în astfel de substanţe, atât ca număr de specii
cât şi cantitativ. Dintre aceste familii mai reprezantative sunt: Pinaceae,

2
U.S.A.M.V.B. TIMIŞOARA - T.P.A.

Labilatae, Umbelliferae, Myrtaceae, Lauraceae, Rutaceae, Cariophillaceae,


Compositae, Zingiberaceae.
Denumirea de plante aromatice este atribuită acelor specii care conţin o
cantitate mai mare de ulei volatil (cel puţin 0,1 - 0,2 %) care au un miros
suficient de perceptibil sau care se pretează unei exploatări rentabile
economic.
În afară de acestea, mai sunt însă şi alte specii care, deşi nu au miros
caracteristic conţin totuşi substanţe terpenice care intră în compoziţia
uleiurilor volatile [4]. Majoritatea fructelor şi legumelor conţin uleiuri volatile
care contribuie la formarea aromei şi sporesc secreţia gastrică stimulând astfel
digestia [8].
În sfârşit nu putem încheia această scurtă prezentare a răspândirii
uleiurilor volatile fără a aminti de cultura plantelor aromatice. Aceasta
reprezintă una din preocupările de vârf în vederea obţinerii de soiuri şi rase
chimice prin ameliorări şi inginerie genetică, astfel ca să se obţină producători
de uleiuri volatile cu randament cât mai înalt şi de o calitate stabilă care să
furnizeze produse cât mai fine [4].

1.3. Formarea, localizarea şi depozitarea uleiurilor volatile

Aproape nu există organ din alcătuirea plantelor aromatice, în care, la


diverse specii să nu existe cantităţi mai mari sau mai mici de uleiuri volatile
[4].

FORMAREA ULEIURILOR VOLATILE

Uleiurile volatile se formează mai devreme sau mai târziu în plante şi


se acumulează, uneori, în organele verzi în faza de creştere. Trebuie evident,
să se ţină seama, de faptul că plantele anuale nu au un metabolism identic cu
cele perene. Trebuie însă să constatăm că, în general, există variaţii de
conţinut în momentul înfloririi sau al fructificării, cu alte cuvinte în perioadele
de importante procese biologice care se petrec în organismul plantei. Există
posibilitatea unui transfer de la frunzele verzi la flori, deşi o astfel de ipoteză
este controversată (R. Paris, 1976).
Fujita distinge trei grupe de substanţe cu rol în formarea uleiurilor
vegetale.
§ Cele din grupa I sunt foarte răspândite în plante şi în componenţa
uleiurilor volatile, se formează uşor dar nu constituie precursori
pentru alţi componenţi. Aşa sunt pinenul, limonenul, cineolul.
§ Grupa a II - a de substanţe conţine terpene foarte frecvent
întâlnite, ca geraniolul, linaloolul, citralul, borneolul şi care sunt,
totodată, veritabili precursori biogenetici.

3
U.S.A.M.V.B. TIMIŞOARA - T.P.A.

§ Grupa a III - a cuprinde substanţe destul de rare şi a căror


biosinteză este dificilă, ca terpinenul, sabinenul, mentolul, mentona,
fencona [4].

LOCALIZAREA ULEIURILOR VOLATILE

Există o mare varietate morfologică în legătură cu locul, ţesutul,


organul în care găsim localizate uleiurile volatile.
Uleiurile volatile se pot localiza în spaţiul intercelular, de diferite
origini şi unde îşi găsesc locul în spaţiul intercelular de origine schizogenă.
De această manieră sunt localizate uleiurile volatile la unele specii di familia
Myrtaceae, Umbelliferae, Coniferae.
În spaţiul intercelular de origine lizigenă uleiul volatil se găseşte în
plante aparţinând unui număr mai restrâns de familii, în schimb din abundenţă
în canalele rezinifere ale coniferelor.
Canalele secretoare sau rezinifere din trunchiul coniferelor, sunt
tapisate cu celulele parenchimetice conţinând un protoplast bogat şi foarte
activ din punct de vedere metabolic. La suprafaţa acestuia apar picături de
ulei ca urmare a acţiunii biosintetizante a protoplastului [4].

1.4. Biosinteza uleiurilor volatile

Monoterpenele, compuşii cei mai bine reprezentaţi cantitativi în


compoziţia tuturor uleiurilor volatile, constituie produşi rezultaţi ca urmare a
activităţii metabolismului secundar. Terpenele cu 15 atomi de carbon în
moleculă, denumite sequiterpene (aciclice şi ciclice) reprezintă uneori,
constituienţii principali ai uleiurilor volatile [4].
De un secol, oamenii de ştiinţă au fost preocupaţi de elucidarea
biogenezei uleiurilor volatile şi a rolului lor biologic. În 1887 Wallach
expunea teoria izoprenică, preluată şi definitivată ulterior de Ruzicka. Potrivit
acestei teorii, terpenele rezultă din condensarea a două sau mai multe
molecule de izopren. Deşi izoprenul nu s-a găsit în nici-un ulei volatil şi azi se
ştie bine că nu izoprenul este precursor în sinteza terpenoidelor, această teorie
a contribuit mult la cunoaşterea şi clasificarea substanţelor terpenice şi
includerea lor într-o categorie mult mai vastă de compuşi organici,
poliizoprenoide. Clasificarea s-a făcut în funcţie de numărul de unităţi
izoprenice (C5) în terpene (C10H16), sesquiterpene (C15H24), diterpene
(C20H32), triterpene (C30H48).

4
U.S.A.M.V.B. TIMIŞOARA - T.P.A.

1.5. Structura chimică a uleiurilor volatile

Uleiurile eterice sunt amestecuri de numeroase substanţe organice


aparţinând unor clase diferite [1].
Majoritatea uleiurilor volatile aparţin clasei terpenoidelor.
Termenul de terpenă se acordă, în general, numai compuşilor cu 10
atomi de carbon. Numai monoterpenele şi unele sesquiterpene sunt
constituente ale uleiurilor volatile. În afară de acestea, în categoria uleiurilor
volatile sunt incluse şi o serie de combinaţii aromatice, antrenabile de vapori
de apă, dotate cu miros plăcut.
În compoziţie diferitelor uleiurilor volatile apar numeroase combinaţii
care reprezintă grupe de izomeri derivaţi de la aceeaşi structură de bază [4].
Adeseori se găsesc în uleiurile eterice şi cantităţi mici de alte substanţe,
ca gliceride şi componenţii lor, pigmenţi, etc. [1].
În compoziţia uleiurilor volatile se găsesc şi unele substanţe cu
structură aromatică şi care pe lângă mirosul lor plăcut prezintă şi proprietatea
de a fi antrenabile cu vapori de apă. Din punct de vedere biogenetic ele sunt
de origine terpenoidică sau fenil - propanică.
În ultimul timp au fost descoperite multe substanţe organice, naturale,
care conţin în molecula lor halogeni, în special brom şi clor.
Dintre cele de origine vegetală, substanţe halogenate de natură
terpenoidică se întâlnesc mai frecvent în specii aparţinând familiei
Compositae sau în algele marine.
În cele mai multe uleiurilor volatile se găsesc mai multe duzine de
indivizi chimici, iar numărul total de indivizi descrişi până la ora actuală din
compoziţia uleiurilor volatile este de peste 500.[4].

1.6. Clasificarea uleiurilor volatile.

Diversitatea substanţelor care intră în compoziţia uleiurilor volatile,


face ca un singur criteriu de clasificare să nu poată reflecta şi proprietăţile
componenţilor. De aceea au fost adoptate mai multe criterii de clasificare:
1. După numărul de atomi de carbon din moleculă:
- terpene (cu 10 atomi de carbon);
- sesquiterpene (cu 15atomi de carbon);
- diterpene (cu 20 atomi de carbon);
- triterpene (cu 30 atomi de carbon);
2. După funcţiile grefate pe nucleul de bază:
- hidrocarburi;
- alcooli;
- aldehide;
- cetone;
- acizi;

5
U.S.A.M.V.B. TIMIŞOARA - T.P.A.

- compuşi cu funcţii mixte.


3.După forma moleculelor:
- aciclice;
- monociclice;
- biciclice;
- triciclice.
Clasificarea după cele trei criterii concomitent este cea mai completă.
Conform celor arătate mai sus, după proprietăţile lor fizico - chimice,
diterpenele şi triterpenele nu intră în compoziţia uleiurilor volatile. Totuşi le
întâlnim uneori dizolvate în uleiuri volatile obţinute prin extracţie sau prin
procedee mecanice, precum şi ca produşi de degradare, sau condensare, aşa
cum sunt oleorezinele.
De asemenea unii din compuşii iniţiali ai uleiurilor volatile pot să
sufere complicări de structură, ca urmare a unor procese oxidative şi ciclizare
care se petrec în cazul metabolismului.[4].

1.7. Obţinerea uleiurilor volatile.

Procedeul folosit pentru obţinerea acestor “esenţe” depinde de modul în


care se găsesc conţinute în materia primă vegetală, de natura lor chimică şi de
proprietăţile lor.
Majoritatea procedeelor aplicate industrial se bazează pe două dintre
proprietăţile fizice ale acestora şi anume: proprietatea de a fi antrenabile cu
vapori de apă şi solubilitatea lor în anumiţi solvenţi (hidrocarburi, alcooli,
compuşi organici halogenaţi, grăsimi, bioxid de carbon, etc.).
Recoltarea materialului vegetal trebuie făcută cu mare grijă, astfel ca
acesta să nu fie impurificat cu părţi sau resturi din alte specii. Materialul
vegetal care este supus hidrodistilării nu este întotdeauna prelucrat imediat
după recoltare. Ca urmare a unor modificări morfologice şi chimice, datorate
acţiunii aerului şi a încălzirii din cauza tasării în grămezi, ceea ce favorizează
fermentaţia, se obţine un ulei de calitate inferioară.
Procedeele de extracţie cu solvenţi volatili (benzen, hexan), sunt
întotdeauna preferabile pentru obţinerea extractelor vegetale.
În cazul hidrodistilării se produc procese fizice şi chimice care modifică
sensibil conţinutul materialului vegetal şi, în consecinţă, şi al uleiului volatil
care s-a degajat.
Principalele procedee aplicate practic la obţinerea uleiurilor volatile
sunt:
- antrenarea cu vapori de apă;
- extracţia cu grăsimi animale;
- extracţia cu solvenţi organici;
- extracţia cu gaze lichefiate;
- extracţia prin presare;

6
U.S.A.M.V.B. TIMIŞOARA - T.P.A.

- adsorbţia pe un material adsorbant;


- procedee specifice de obţinere a aromelor din sucuri de fructe.
Pentru obţinerea uleiurilor volatile se folosesc mai multe variante şi
sisteme care au la bază proprietatea lor de a fi antrenabile cu vapori de apă, ca
urmare a tensiunii de vapori ridicată, ce le caracterizează. Se cunosc, de fapt,
trei variante:
a) distilarea cu apă (hidrodistilarea);
b) distilarea cu vapori de apă;
c) distilarea cu vapori de apă ce provin de la un generator separat.

Extracţia cu solvenţi volatili - se aplică pentru obţinerea uleiurilor


volatile fine, pentru cele cu componenţi labili sau existenţi în cantităţi infime
în materia primă.
Metoda prezintă următoarele avantaje:
- extracţia decurge la temperaturi scăzute;
- evită posibilitatea rezinificării;
- protejează mirosul fin;
- extrage o serie de răşini, neantrenabile cu vapori de apă dar fixatoare
de miros.
Costul ridicat, complexitatea instalaţiei, toxicitatea şi pericolul de
explozie al solvenţilor sunt dezavantajele acestui procedeu.[4].

Extracţia cu solvenţi nevolatili - se poate face prin mai multe metode


dintre care amintim: macerarea şi enfleurage.
Macerarea este o operaţie de extracţie care se realizează cu solvenţi
nevolatili. Macerarea constituie una din metodele cele mai vechi de extracţie
şi se foloseşte exclusiv pentru esenţele din flori, atât pentru uleiurile
farmaceutice, cât mai ales pentru parfumerie.
Enfleurage - ul este un procedeu costisitor prin care însă, se obţin
uleiurile volatile de cea mai bună calitate. În toate celelalte metode, care
folosesc extracţia cu solvenţi, are loc o difuziune directă a solventului în
celulele materiei prime din care extrag şi alte substanţe decât uleiul volatil. La
enfleurage, solventul alcătuit numai din grăsimi animale solide, reţine doar
fracţiunile cele mai volatile care se degajă din flori. [4].

Extracţia uleiurilor volatile cu ajutorul solvenţilor solizi.

În acest caz se foloseşte fenomenul de sorbţie. Pot avea loc două


procese deosebite şi anume: condensarea capilară, când vaporii de ulei volatil
se aglomerează şi se lichefiază în porii adsorbantului şi chemosorbţia când
între adsorbit şi adsorbant are loc o reacţie chimică. [4].

7
U.S.A.M.V.B. TIMIŞOARA - T.P.A.

Metode mecanice de obţinere a uleiurilor volatile.

Aceste metode se aplică, în special pentru obţinerea uleiurilor conţinute


în pericarpul citricelor.
Se cunosc mai multe variante ale acestei metode şi anume:
- prin stoarcere;
- prin radere;
- prin presare. [4].

Metoda fermentativă.

Se aplică pentru obţinerea uleiurilor volatile neperformante care


se găsesc, în plante, sub formă de glicozide. Uleiul volatil obţinut poate fi
rectificat sau rafinat pe urmă prin distilare fracţionată. [4].

1.8. Proprietăţile fizice ale uleiurilor volatile.

Proprietăţile fizice ale uleiurilor volatile sunt destul de diferite, datorită


compoziţiilor lor chimice variate şi complexe. [1].
Uleiurile volatile sunt substanţe lichide, foarte volatile, cu miros aromat
plăcut [4].
Uleiurile eterice sunt în general cu aspect uleios asemănător
gliceridelor, insolubile în apă, solubile însă în solvenţi organici. Au miros
aromat datorită prezenţei substanţelor volatile mirositoare şi constituie
parfumul caracteristic al diferitelor plante, al florilor, fructelor, frunzelor,
seminţelor, scoarţei lemnului, etc. Ele sunt universal răspândite în
organismele vegetale.
În cantitate mai mare se află în plantele superioare [8].
Datorită tensiunii de vapori ridicată dau amestecuri azeotrope cu
vaporii de apă şi care distilă la temperaturi mult mai joase [4].
Uleiurile volatile fierb la temperaturi cuprinse între 150 - 300 0C şi sunt
mai uşoare ca apa. Excepţii fac uleiurile de scorţişoară, migdale amare şi
cuişoare, care sunt mai grele decât apa. [4].
În unele cazuri se produce o cristalizare a unor componenţi principali,
ceea ce determină o solidificare a uleiurilor eterice. Alteori se găsesc
componenţi cristalizaţi sub formă de suspensie în uleiul eteric. În solvenţi
organici uleiurile vegetale sunt mai uşor sau mai greu solubile.
Greutatea specifică a uleiurilor eterice variază de obicei între 0,80 şi
1,07. Alte constante fizice caracteristice sunt rotaţia specifică şi solubilitatea
în alcool.

8
U.S.A.M.V.B. TIMIŞOARA - T.P.A.

Proprietăţile dielectrice pot servi de asemenea la caracterizarea multor


uleiuri eterice [1].
Uleiurile volatile sunt substanţe prevăzute cu activitate optică, cu indici
de refracţie caracteristici cuprinşi între 1,45 - 1,60, cu vâscozitate redusă,
unele fiind foarte fluide. Sunt solubile în soluţie 60 % de cloral hidrat, ele
însele fiind foarte buni solvenţi lipofili.
Uleiurile volatile sunt substanţe inflamabile. Mirosul lor poate să fie
uneori iritant, deşi aromat, iar gustul arzător [4].

1.9. Proprietăţi chimice ale uleiurilor volatile.

În funcţie de componenţii săi, fiecare ulei volatil prezintă proprietăţi


chimice specifice [4].
În unele cazuri uleiurile volatile prezintă reacţii acide din cauza
prezenţei unor acizi liberi. Majoritatea uleiurilor volatile consumă alcalii în
reacţii de neutralizare a acizilor liberi, de saponificare a esterilor şi de
hidroliză a lactonelor. Indicele de aciditate şi de saponificare sunt
caracteristicile chimice cele mai importante ale uleiurilor volatile. În practică
se foloseşte pentru caracterizarea uleiurilor volatile pe lângă indicele de
aciditate, indicele “de esteri” care reprezintă diferenţa dintre indicele de
saponificare şi cel de aciditate.[1].
Ie = Is - Ia

În general, uleiurile volatile păstrate la lumină se brunifică drept urmare


a unor reacţii de oxidare fotochimică. Oxidabilitatea lor se explică prin
existenţa dublelor legături precum şi a funcţiilor oxidril şi carbonil grefate pe
catena sau nucleul de bază. Ca urmare, unele din componentele uleiului trec
cu uşurinţă în compuşi de oxidare macromoleculari. Cu acidul sulfuric
concentrat dau coloraţii intense. [1].

1.10. Rolul uleiurilor volatile în organismul vegetal.

Este de menţionat că rolul uleiurilor volatile în organismul plantelor


încă nu se cunoaşte cu precizie.
Uleiurile volatile au rol fiziologic. Ele pot contribui fără îndoială prin
mirosul lor aromat la atragerea insectelor favorizând indirect polenizarea. [1].

1.11. Acţiunea şi testarea antimicrobiană a uleiurilor volatile.

Multe uleiuri volatile, s-au componente ale lor, s-au dovedit a avea
acţiune, mai mult sau mai puţin puternică, bactericidă, de exemplu timolul,
carvacrolul, cineolul.

9
U.S.A.M.V.B. TIMIŞOARA - T.P.A.

Utilizarea plantelor aromatice în vechi ritualuri religioase, ca şi


folosirea uleiurilor grase îmbibate cu esenţe din plante pentru ungerea
corpului după baie [1].

1.12. Producţia mondială de uleiurilor volatile.

În funcţie de proprietăţi, uleiurile volatile şi-au găsit aplicaţii în diverse


domenii de activitate ceea ce le face să fie utilizate în cantităţi considerabile.
Unele din ele, având un preţ de cost foarte ridicat au un domeniu de aplicaţie
mult mai restrâns, dar sunt cu atât mai preţioase.[1].

10
U.S.A.M.V.B. TIMIŞOARA - T.P.A.

CAPITOLUL 2

STUDIUL DE LITERATURĂ

Documentarea s-a efectuat în literatura de specialitate în reviste


centralizatoare Chemical Abstract între anii 1965 - 1992.

Terpenele şi relaţiile dintre compuşi. Cromatografia de gaz a


monoterpenoidelor hidrocarburi ale uleiurilor esenţiale pe coloane înghesuite
cu conţinut scăzut de fază mobilă şi staţionară.

În 1967 a fost constatat de către A. B. Swendsen şi J. Karlesen [1]. Că


pentru folosirea coloanelor cu “încărcătură scăzută” cu 2,5 % fază staţionară
(polietilenglicol 1540, XE - 60, fractonitril II şi Apiezon L) la temperaturi
scăzute o bună separare a 28 hidrocarburi (terpene) din bradul alb a fost
îndeplinită de ele, 19 pot fi identificate: santene, triciclene, a şi b - pinenul, a
- tujenul, a - fenchena, camfene, 3 - carene, sabinenul, a şi b - felandrenul,
mircene, a şi g - terpene, limonene, cis şi trans - ocimene, b - cimene, 1,8 -
cineol şi terpinolene.

Compoziţia uleiurilor de brad din specia pinului.

În anul 1968 G. Weissmann [2]. A constatat că uleiurile de brazi din


câteva din speciile Abies alba au fost analizate prin gazcromatografie.
Uleiurile din 3 specii americane sunt foarte asemănătoare şi conţinutul lor este
foarte scăzut. Diferenţele semnificative au fost găsite în Abies veitchii şi
Abies koreana, apoi mai târziu şi b - felandrene. Uleiul din Abies
nordmanniana are un conţinut mai ridicat de @3 - carene decât cele precedente.

Volatilitatea uleiurilor esenţiale.

În anul 1969 A. Louis [3]. A constatat că ratele iniţiale principale de


evaporare, conţinutul total volatil, reziduul evaporat şi variaţiile în puterea de
odorizare şi calitatea sunt uşor determinate de testul cu “pata de cerneală”.
Pentru scopuri practice, este mai convenabil măsurarea volatilităţii uleiului,
raportarea calităţii de evaporare într-o oră dintr-un gram de ulei sub condiţia
testul “pata de cerneală”, calitatea exprimată în mg este denumit de indicele
de evaporare al uleiului şi este o măsură a volatilităţii iniţiale a lui (un indice
înalt corespunde în general cu o volatilitate totală înaltă). Indicele de
volatilitate reprezintă data corespunzătoare presiunii vaporilor de chimicale
aromatice la temperatura camerei. Tabelul de evaporare vorbeşte despre mai
mult de 50 de uleiuri esenţiale, ele au fost preparate de la data de obţinere de
test cu “pata de cerneală”.

11
U.S.A.M.V.B. TIMIŞOARA - T.P.A.

Principalii constituenţi ai uleiurilor esenţiale sunt date într-un grafic


(uleiurile sunt aranjate în grupuri, acordând prioritate principalilor constituenţi
şi tipului de miros).

Conţinutul de ulei din bradul alb în funcţie de anotimp. Materia brută.

În anul 1970 J. Jerzy [4]. A constatat că conţinutul de ulei în brad a fost


de 1,16 - 2,41 % (bazele uscate) în colectările de primăvară în iulie şi 0,93 -
1,77 % în colectările din decembrie. Conţinutul a fost mai scăzut în primăvara
târzie şi mai înalt în cele crescute în anul colectării.

Uleiul de conifer.

În anul 1970 V. J. Lothar [5]. a făcut specificaţiile şi componenţa


uleiurilor primite, uleiul de brad, molid, pin, tuja, ienupăr, cedru. Fosirea
uleiurilor este discutabilă.

Uleiul esenţial din bradul alb (de primăvară). Fracţiuni de nonmonoterpene şi


gazcromatografia uleiurilor.

În anul 1971 J. Jerzy [6]. A făcut analiza cromatografică în strat subţire


al fracţiunilor de aldehidă din uleiul de brad şi a detectat aldehida laurică şi
aldehide terpenice şi două arome neidentificate. Reziduul conţinea L - borneol
şi L - acetat de bornilen. Fracţiunea de acid conţinea AcOH. De asemenea au
fost separate 8 sesquiterpene neidentificate de cromatografie pe strat subţire.
Cromatografia de gaz de asemenea a detectat triciclenul, b - felandrenul şi a -
terpinenul, g - terpinolul şi farmacologic urme de @3 - carene.

Efectul uleiurilor esenţiale cauzate de mirosul componentelor cu sulf.

În anul 1984 N. Konosuke şi A. Takashi [7]. Au constatat că H2S (5,12


ppm) şi MeSH (74 - 93 - 1), (7,16 ppm) au fost îmbalonate în 100 ml apă care
conţine 100 µl ulei volatil şi 1µl triton X - 100 - at 00 at 200 ml / min. pentru
120 minute. Gazele au fost încercate în admisie şi evacuare de cei care au
făcut baloanele şi au determinat cu gazcromatografia şi o detectare plan -
fotometrică. La evacuare gazul de asemenea a fost colectat într-un flacon de
plastic pentru testare senzorială.
Efectele uleiurilor (29 teste) sunt: mascarea fizico - chimică, absorbţia şi
contraacţiunea senzorială.
Uleiurile de pin, migală amară, geranium, tei, levandă, origanum, mentă şi
vetiver au un efect aparent de contraacţiune senzorială din cauza mirosului de
H2S. Uleiul de vetiver absoarbe apa cu o înaltă eficienţă.

12
U.S.A.M.V.B. TIMIŞOARA - T.P.A.

Uleiul de mentă, portocale dulci au un efect de contraacţiune senzorială pe


mirosul de MeSH. Uleiul de geranium şi nucă absoarbe MeSH eficient. Uleiul
de nucă şi vetiver au recomandat despre efective deodorante.

Caracterizarea cadinenei în uleiuurile esenţiale.

În anul 1987, J. Biougne, J. C. Chaldrat, R.P. Garry, A. Michet [8]. Au


definit 8 izomeri ale cadinenei, e - ,g - , g2 - ,d - ,w -,g1 - ,b - şi a - cadinene.
Au fost izolate din uleiul de conifere şi prin dehidroclorinaţia cadinenei 2HCl
în prezenţă de OAc- / AcOH, terţ - butoxid / terţ - BuOH, DBU / benzen şi
Et3CO / Et3COH. Componenţii au fost caracterizaţi de IR şi RMN.

Biologia şi chimia uleiurilor de conifere.

În anul 1988 K. H. Kubeczka, W. Schultze [9]. Au studiat


componentele uleiurilor esenţiale Picea enghelmanni, Larix decidua, Abies
alba, A. balsamea, A. nordmanniana, A. sibirica, Pseudodsuga mensiesii,
Picea abies, P. asperata, Pinus species (P. cembra, P. mungo pumilio,
P.sylvestris, Pnigra, P. pinaster şi P. strobus) sunt prezentate şi legate de
diferenţele taxonomice şi de caracterul materialului brut, cum ar fi relaţia
dintre ramurile de brazi.

Uleiurile brazilor (Abies) din nord - estul Chinei.

În anul 1988 Y. Zhongkai, N. Zhiduo, P. Ning, Y.Ximwei [10]. Au


identificat 23 de componenţi în uleiurile esenţiale din brazi. Componentele
majore includ a - pinen, camfen şi acetat de bornilen.

13
U.S.A.M.V.B. TIMIŞOARA - T.P.A.

CAPITOLUL 3

PARTEA EXPERIMENTALĂ

3.1. Materia primă. Caracterizare.

Bradul alb face parte din:


Încregătura Spermatophyta;
Subîncrengătura Coniferophytina;
Clasa Pinatae;
Subclasa Pinidae.

Conifere.
În această încrengătură sunt grupate plantele cele mai evoluate,
gimnospermele şi angiospermele, cu corpul format din rădăcină, frunze,
tulpină şi flori, florile fiind organe noi, neîntâlnite la pteridofite. Caracteristic
pentru spematofite este prezenţa seminţelor ca organe de înmulţire.

Subîncrengătura Coniferophytina (Gimnospermae)


Gimnospermele sunt arbori şi arbuşti cu o mare răspândire în regiunile
de munte şi în cele nordice. Ele au tulpini înalte, drepte şi frunze aciculare,
persistente. Florile sunt reunite în conuri femele şi conuri mascule. Florile
femele nu au ovar, stil şi stigmat. Carpelele nu se închid spre a forma ovarul,
ci rămân libere şi poartă la suprafaţa lor ovulele descoperite. Din ovule se
dezvoltă seminţele golaşe, neînchise în fruct, organ care lipseşte la aceste
plante. Neavând ovar, stil şi stigmat, polenul transportat de vânt ajunge direct
pe ovul.

Clasa Pinatae
Familia Pinaceae.
Cuprinde arbori şi arbuşti cu tulpina dreaptă şi coroana de obicei
piramidală. Florile unisexuate sunt dispuse în conuri femele şi mascule.
Grăunciorii de polen au doi saci cu aer. Sămânţa matură poartă o aripă,
ce-i ajută la răspândire.

Bradul - Abies alba.


Are o înălţime de 50 m, coroana în tinereţe piramidală, la bătrâneţe
ajunge cilindrică, cu vârful rotunjit.
Frunzele lăţite şi dispuse pectinat pe două rânduri, au pe partea inferioară
două dungi albe - argintii.
Lemnul bradului este folosit în construcţii, în fabricile de mobilă şi chibrituri,
în tăbăcărie şi la extragerea terebentinei.[9].

14
U.S.A.M.V.B. TIMIŞOARA - T.P.A.

Bradul alb este răspândit în întreaga Europă, în regiunile muntoase.


Pentru extracţia uleiului volatil, se folosesc frunzele (acele) sau ramurile
tinere acoperite cu frunze.
Extracţia uleiului se face prin antrenare cu abur şi durează 4 - 5 ore.
Randamentul în ulei volatil este cuprins între 0,25 - 0,35 %.[3].

3.2. Obţinerea uleiului volatil de brad alb în laborator.

În laborator, pentru extracţia uleiului volatil din brad alb, prin antrenare
cu vapori de apă, se foloseşte aparatul Neo Clevenger. Acest aparat se
compune din următoarele:
- un balon de sticlă cu un gât şi cu fund rotund, având o capacitate de
2000 ml;
- cuib de încălzire;
- refrigerent Clevenger;
- stativ;
- două cleme.

Modul de lucru
Se cântăresc 100 g brad alb şi se introduc în balonul de sticlă, apoi se
introduce o cantitate de apă până când aceasta ocupă 2 / 3 din volumul
balonului de sticlă. Se montează aparatul şi se porneşte încălzirea. Procesul de
antrenare durează 4 h după care se opreşte încălzirea.
În urma antrenării cu vapori de apă am obţinut 0,85 ml ulei volatil de
mărar.
Apoi s-a calculat randamentul de extracţie al uleiului volatil pe baza
valorilor obţinute.

m

V

m   V

r = 0,8871 g / cm3
V = 0,31 ml
m = 0,8871 g / cm3 x 0,31 cm3 = 0,275 g

Deci din 100 g brad alb am obţinut 0,275 g ulei de brad alb, ceea ce
înseamnă că randamentul de extracţie este de 0,275 %.

15
U.S.A.M.V.B. TIMIŞOARA - T.P.A.

3.3. Analiza extractului obţinut.


3.3.1. Analiza organoleptică a uleiului de brad alb.

3.3.1.1. Aspect

La substanţele solide se controlează forma sub care acestea se prezintă:


cristalină (cu ochiul liber), microcristalină (cu microscop XX 200) sau amorfă
(cu microscop X 200 nu se observă cristale).
La substanţele lichide se controlează dacă acestea sunt limpezi (prin
comparare cu apa), transparente, opalescente sau tuburi (prin comparare cu
etaloane de transparenţă, opalescenţă sau tulbureală).
La produsele moi se controlează dacă acestea sunt omogene sau nu.

3.3.1.2. Culoarea

Substanţele solide trebuie privite fără o prelucrare prealabilă, pe o


suprafaţă mată, albă (de exemplu pe hârtie de filtru), la lumina zilei.
Pentru substanţele lichide se foloseşte ca etalon de comparaţie apa, iar
eventualele coloraţii se compară cu etaloane de culoare.

3.3.1.3. Mirosul
.
În scopul verificării absenţei mirosului se procedează astfel: atât pentru
substanţe solide cât şi pentru lichide se examinează proba de analizat imediat
după deschiderea recipientului; dacă se percepe vreun miros, 1-2 g substanţă
se aduc imediat într-un recipient deschis şi se determină din nou mirosul după
15 minute; dacă se mai percepe un miros, substanţa nu este corespunzătoare.
Când se urmăreşte perceperea unui miros, se procedează astfel:
- în cazul substanţelor solide, 1-2 g substanţă fin pulverizată se
aduc într-un strat subţire pe o suprafaţă de aproximativ 20 cm2 şi se miroase
de la distanţă de 2-4 cm;
- în cazul substanţelor lichide, se îmbibă o hârtie de filtru de
aproximativ 1oo cm2 cu aproximativ 2 ml lichid şi se miroase de la o distanţă
de 2-4 cm.
Prin ”miros caracteristic” se înţelege că mirosul perceput nu poate fi
confundat, acesta fiind specific produsului respectiv.

3.3.1.4. Gustul

Pentru controlul gustului se ia o cantitate mică de substanţă şi se aduce


pe limbă.
Pentru substanţele toxice şi pentru substanţele cu gust pronunţat acru
sau amar se prepară o soluţie din 0,1 g substanţă în 10 ml apă. Cu această

16
U.S.A.M.V.B. TIMIŞOARA - T.P.A.

soluţie se îmbibă o fâşie de hârtie de filtru cu dimensiunea de 5 x 50 mm şi se


atinge hârtia cu vârful limbii.
Pentru lichidele netoxice se îmbibă hârtia de filtru cu lichidul respectiv
şi aceasta se atinge cu vârful limbii.

3.3.2. Analiza fizico - chimică a uleiului de brad alb.

Proprietăţile fizico - chimice se referă la uleiul volatil de brad obţinut


prin antrenarea cu vapori de apă a frunzelor (acelor) sau ramurilor tinere
acoperite cu frunze ale speciei Abies alba Mill (Familia Pinaceae).

20
3.3.2.1.Densitatea, d 4
, determinată cu balanţa Mohr-Westphall

Tehnica de lucru

Balanţa Mohr-Westphall se echilibrează cu ajutorul şuruburilor de


reglare. Plutitorul se introduce în apă la 20oC şi se echilibrează cu călăreţul
cel mare, care se atârnă de cârligul de care este fixat plutitorul. Plutitorul se
usucă, se scufundă în proba de analizat adusă la temperatura de 20oC şi se
echilibrează cu ajutorul călăreţilor mai mici în ordinea descrescândă a
maselor.
Când densitatea lichidului este 1 sau mai mare decât 1, călăreţul mai
mare se târnă de cârligul pe care este fixat plutitorul. Când densitatea
lichidului este mai mică decât 1, călăreţul cel mai mare se atârna de
diviziunile braţului lung al balanţei.
Precizia determinării este la a treia zecimală.

20
3.3.2.2. Indicele de refracţie, n 
, măsurat cu refractometrul Abbé

Prin indicele de refracţie faţă de aer (n) se înţelege raportul dintre viteza
luminii în aer şi viteza luminii în proba de analizat. Indicele de refracţie este
egal cu raportul dintre sinusul unghiului de incidenţă (a) şi sinusul unghiului
de refracţie b.

sin 
n
sin 

Valoarea indicelui de refracţie este în funcţie de natura probei de


analizat, de temperatură, de presiune şi de lungimea de undă a razei de
lumină, iar în cazul soluţiilor şi de concentraţia soluţiei şi de natura
solventului.

17
U.S.A.M.V.B. TIMIŞOARA - T.P.A.

t
Indicele de refracţie ( n 
) se referă la lungimea de undă D a solidului
(l = 589,3 nm) şi, dacă nu se prevede altfel, se determină la 20 ± 0,5 oC (
20
n 
).
Determinarea indicelui de refracţie se efectuează cu ajutorul
refractometrului. Părţile principale ale unui refractometru sunt: două prisme
(între care se aduce lichidul de analizat), ocularul şi scara cu diviziuni.
În general, refractometrul foloseşte lumina obişnuită, însă fiind
prevăzut cu un compensator pentru lumina albă, citirea corespunde indicelui
de refracţie pentru lungimea de undă D a solidului.
Etalonarea aparatului trebuie efectuată periodic cu ajutorul unor
substanţe cu indicele de refracţie constant, exact stabilit (de exemplu
monobromnaftalină) sau cu ajutorul apei distilate.

Tehnica de lucru
Câteva picături din lichidul analizat se aduc între prismele
refractometrului. În câmpul vizual al ocularului se observă două zone,
delimitate între ele: una luminoasă şi cealaltă întunecată; limita între zona
luminoasă şi cea întunecată se aduce exact la punctul de încrucişare al firelor
reticulare. Pe scala aparatului se citeşte direct valoarea indicelui de refracţie
raportată la lungimea de undă D a solidului.
Citirea se efectuează cu o precizie de 3 zecimale şi, dacă este cazul, se
aproximează şi a 4-a zecimală.

20
3.3.2.3. Puterea rotatorie, a 
, determinată cu polarimetrul.

Puterea rotatorie este proprietatea substanţelor optic active de a devia


planul de polarizare a luminii polarizate. Puterea rotatorie depinde de natura şi
concentraţia substanţei, de natura solventului (Pentru substanţele solide), de
grosimea stratului lichid sau de soluţie, de temperatură şi de lungimea de undă
a radiaţiei de lumină care trece prin lichid sau prin soluţie. Măsurarea puterii
rotatorii a substanţelor farmaceutice se foloseşte pentru determinarea şi
identificarea purităţii, precum şi pentru dozare.
Determinarea puterii rotatorii se efectuează cu polarimetrul care
permite citiri reproductibile (± 0,05 o), la lungimea de undă a radiaţiei D a
solidului (l = 589,3 nm), la 20 ± 0,5oC, după ce aparatul a fost adus, în
prealabil, în punctul 0 cu tubul polarimetric închis în ambele capete, gol, în
cazul substanţelor lichide şi umplut cu solventul prevăzut, în cazul
substanţelor solide. Se folosesc tuburi polarimetrice cu lungimea de 2 dm,
dacă nu se prevede altfel.
În cazul substanţelor solide, acestea se cântăresc la balanţa analitică;
soluţia se prepară într-un balon cotat în solventul prevăzut şi se introduce în

18
U.S.A.M.V.B. TIMIŞOARA - T.P.A.

tubul polarimetric în monografia substanţei respective se menţionează


concentraţia soluţie (% m/v), solventul folosit şi, când este cazul, raportează
la substanţa uscată sau la substanţa anhidră.
În cazul substanţelor lichide acestea se introduc direct în tubul
polarimetric.
Soluţiile ţi lichidele care nu sunt limpezi se folosesc după filtrare şi
îndepărtarea primelor porţiuni din filtrat.
Se efectuează cel puţin cinci citiri şi se calculează valoarea medie.
Puterea rotatorie dextrogiră şi levogiră se notează cu semnul (+) şi
respectiv cu semnul (-).
Puterea rotatorie specifică se calculează cu formulele:
- pentru substanţele lichide


   20 
l   20
- pentru substanţe în soluţie:
  100
   20 
lc
Concentraţia în substanţa de analizat a unei soluţii se calculează cu
formulele:
  100
c
l   
20

  100
c
l       20
20

în care:
c - concentraţia în substanţe de analizat a soluţiei (% m/V);
c¢ - concentraţia în substanţe de analizat a soluţiei (% m/V);
a - unghiul de rotaţie citit la 20 ± 0,50C, cu semnul (+) sau (-) după
sensul rotaţiei (în grade);
l - grosimea stratului (lungimea tubului polarimetric - în dm);
   20
 - puterea rotatorie specifică;

r20 - masa volumică a soluţiei, la 200C (în g/cm3).


Practic, în farmacopee, masa volumică se înlocuieşte cu densitatea
relativă la 200C.

3.3.2.4. Indicele de peroxid.

Prin indicele de peroxid se înţelege numărul de ml de tiosulfat de sodiu


0,01 mol/l oxidat de iodul eliberat din acidul iodhidric prin acţiunea
peroxizilor dintr-un gram de probă de analizat.

19
U.S.A.M.V.B. TIMIŞOARA - T.P.A.

Tehnica de lucru - 5 g probă de analizat, cântărite la balanţa analitică, se


dizolvă, prin agitare sau prin încălzire, într-un amestec format din 18 ml acid
acetic ( R ) şi 12 ml cloroform ( R ) într-un flacon cu dop rodat. După răcire
se adaugă o soluţie proaspăt preparată din 1 g iodură de potasiu ( R ) şi 1 ml
apă şi se agită energic timp de 1 minut. Se adaugă 30 ml apă şi se titrează cu
tiosulfat de sodiu 0,01 mol/l până la o coloraţie galben deschis. Se adaugă 2
ml amidon soluţie (I) şi se continuă titrarea, agitând energic, până la
decolorare.
În paralel, se efectuează determinarea cu o probă martor.
Indicele de peroxid se calculează conform formulei:
10   v2  v1 
Ip 
m
în care:
Ip - indice de peroxid;
V1 - volumul de tiosulfat de sodiu 0,01 mol/l folosit la titrarea probei martor
(în ml);
V2 - volumul de tiosulfat de sodiu 0,01 mol/l folosit la titrarea probei luată în
lucru (în ml);
m - masa probei luată în lucru (în g).

3.3.2.5. Indicele de aciditate.

Prin indicele de aciditate se înţelege numărul de mg de hidroxid de


potasiu necesare pentru neutralizarea acizilor graşi liberi conţinuţi într-un
gram probă de analizat (uleiuri volatile, uleiuri grase, balsamuri, ceruri, etc.).

Tehnica de lucru - se cântăresc la balanţa analitică 5 g probă de analizat,


dacă nu se prevede altfel. Se dizolvă în 50 ml amestec, format din volume
egale de alcool ( R ) şi eter ( R ), neutralizat în prealabil la fenolftaleină
soluţie (I) - dacă este necesar dizolvarea se efectuează prin încălzire pe baia
de apă, la reflex - şi se titrează cu hidroxid de potasiu 0, 1 mol/l în apă până la
coloraţia roz.
Indicele de aciditate se calculează conform formulei:
5,61  V
IA 
m
în care:
IA - indice de aciditate;
V - volumul de hidroxid de potasiu 0,1 mol/l în apă folosit la titrare (în ml);
m - masa probei luată în lucru (în g);
5,61 - numărul de mg de hidroxid de potasiu corespunzător la 1 ml KOH 0,1
mol/l în apă.

20
U.S.A.M.V.B. TIMIŞOARA - T.P.A.

Dacă în timpul titrării apare o tulbureală se mai adaugă amestec de


alcool - eter până la redizolvare.

3.3.2.6. Conţinutul în substanţe active: a - pinen, camfen, b - pinen,


cineol, borneol, anetol, fenconă.

Metoda gazcromatografică a fost elaborată iniţial pentru analiza


calitativă a uleiurilor volatile. În prezent, analiza gazcromatografică este
aplicată şi la alte grupe de substanţe (acizi graşi, steroli, etc.), după ce acestea
au fost transformate pe cale chimică în derivaţi volatili.
Efectuarea analizei; gaz - cromatografice se realizează pe un cromatograful
CARLO ERBA HRGC 5300 Mega Series, echipat cu un detector de ionizare
în flacără (FID), un integrator - în - registrator tip SPECTRA PHYSICS
S.P.4100 şi un generator de hidrogen tip ELHYGEN.
Condiţiile de lucru sunt următoarele:
- coloana cromatografică de cuarţ, cu lungimea de 50 m şi diametrul
interior de 0,32 mm;
- faza staţionară: OY - 1;
- microseringa pentru injectarea probei;
- raţia de suplimentare a probei: 1:20;
- gaz purtător: hidrogenul;
- temperatura injectorului 2500C;
- temperatura detectorului 2500C;
- cantitatea de produs injectată: 0,1 ml;
- programul de temperatură: 700C (5 min.), 2,50C/min;
1000C (1 min.), 30C/min;
1500C (1 min.), 30C/min;
2500C F;
- presiune hidrogen (gaz purtător): 0,7 kg/cm2;
- presiune hidrogen (gaz pentru combustibil): 0,6 kg/cm2;
- presiune aer pentru combustibil: 1 kg/cm2.

3.3.2.7. Solubilitatea - 1 ml ulei volatil se agită cu 9 ml alcool de 96 0; soluţia


obţinută trebuie să fie limpede.
Tabelul 1
Rezultatele obţinute la analiza uleiului volatil de brad alb

CARACTERISTICA CONDIŢII DE ADMISIBILITATE


Aspect - lichid limpede
Culoare - slab gălbui sau galben verzui
Miros - plăcut, balsamic, aromat, caracteristic

21
U.S.A.M.V.B. TIMIŞOARA - T.P.A.

Gust - caracteristic
Densitate 0,8871 g / cm3
Indice de refracţie 1,479
Putere rotatorie - 40,910
Solubilitate 1:9 în alcool de 960
Acetat de bornil 8 - 16 %
3.4.Reguli pentru verificarea calităţii

Verificarea calităţii uleiului volatil se face pe loturi (serii) de fabricaţie.


Prin lot se înţelege cantitatea de minim 10 şi maxim 2000 kg obţinute la
o singură şarjă.
Verificarea calităţii loturilor se face prin:
- verificarea parametrilor fizico-chimici;
- verificarea ambalării şi marcării.
Pentru verificarea parametrilor fizico-chimici se constituie o probă omogenă
din toate ambalajele de desfacere de min.100 şi max.500 ml prin recoltare cu
ajutorul unei sonde de la fundul, mijlocul şi suprafaţa ambalajului.
Proba se introduce în sticle brune de 50 ml curate, uscate, lipsite de
mirosuri străine. Sticlele se închid etanş, se sigilează şi se etichetează.
Pe etichetă se vor specifica următoarele: denumirea firmei producătoare,
denumirea produsului, numărul lotului, data fabricaţiei, data prelevării probei,
mărimea lotului, numele şi semnătura persoanei care a prelevat proba.
Una din probe se analizează în laborator, iar celelalte se păstrează drept
contraprobe, pentru eventuale reclamaţii timp de un an de la data livrării.
La controlul ambalării şi marcării se verifică integritatea şi curăţenia
ambalajelor de desfacere, etanşeitatea închiderii, corectitudinea specificaţiei
de pe etichetă.

Metode de analiză - se analizează din punct de vedere organoleptic, fizico -


chimic şi chimic. Din punct de vedere organoleptic se verifică aspectul,
culoarea, mirosul şi gustul. Din punct de vedere fizico - chimic se determină
densitatea, indicele de refracţie şi puterea rotatorie, iar analiza chimică constă
în determinarea indicelui de peroxid, indicelui de aciditate şi conţinutului în
substanţe active: a - pinen, camfen, b - pinen, cineol, borneol, anetol,
fenconă.

3.5.Compoziţia chimică a uleiului de brad alb.

Hidrocarburi monoterpenice.

Majoritatea componentelor uleiului de brad alb facparte din această


categorie, reprezentând 80 - 90 % din compoziţia uleiului. Principalii

22
U.S.A.M.V.B. TIMIŞOARA - T.P.A.

componenţi identificaţi sunt: triciclen, bornilen, a - tujen, a - pinen (20 - 25


%), camfen (10 - 15 %), sabinen, b - pinen (20 - 25 %), b - mircen, a -
felandren, a - terpinen, p - cimen, b - felandren, (-)-limonen (până la 10 %),
trans - b - ocimen, g - terpinen şi terpinolen.

Compuşi monoterpenici oxigenaţi.


Reprezintă circa 10 % din compoziţia uleiului, fiind identificaţi
următorii: linalool, camfor, b - terpineol, terpinen - 4 - ol, a - terpineol, acetat
de bornil, acetat de a - terpenil şi acetat de citronelil.

Sesquiterpenoide: a - copaen, longifolen, a - cedren, b - cariofilen, b -


farnesen, a - humulen, g - muurolen şi d -cadinen.[3].

Compuşi monoterpenici.
După natura scheletului lor monoterpenoidele se împart în aciclice şi
ciclice, iar acestea din urmă în monociclice şi biciclice. În uleiurile eterice şi
răşini se găsesc monoterpeni şi derivaţi oxigenaţi. De multe ori se găsesc într-
un organ al unei plante un număr mai mare de monoterpeni diferiţi. [1].

a - tujenul

Se întâlneşte rar în uleiuri eterice. Se izolează mai bine din uleiul eteric
de Boswellia serrata.

a -pinenul

Apare sub formă dextrogiră, levogiră şi sub formă (±) în numeroase


uleiuri eterice, însoţit în cantităţi mici de b - pinen.
a -pinenul este un lichid cu miros caracteristic, ce se rezinifică dacă este
păstrat timp mai îndelungat în contact cu aerul umed. Încălzit la temperaturi
ridicate a -pinenul se tranformă în limonen şi apoi în cimen. Prin iradierea a
-pinenului cu radiaţii g se obţin o serie de izomeri, în primul rând dipenten şi
ocimen, alături de care apar şi produşi de polimerizare.

23
U.S.A.M.V.B. TIMIŞOARA - T.P.A.

a -pinenul - se izolează din uleiurile de terebentină (de exemplu de Pinus


halpensis) prin distilare fracţionată şi purificare prin transformare în
nitrozoclorură.
Constante fizice
- p.f. = 155 - 1560C
- d20 = 0,8598
- nD20 = 1,4648
- [a]D = + 530 pentru [+] - a -pinen
- [a]D = - 51,280 pentru [-] - a -pinen.

Găsit în ulei de terebentină de diferite specii de Pinus şi alte Pinaceae;


uleiurile eterice din frunze, flori, fructe, lemn, scoarţă şi rădăcini de
Myrtaceae, Rutaceae, Lauraceae, Umbelliferae.

Camfenul

Se găseşte în uleiuri eterice , îndeosebi sub formă dextro - şi levogiră.


A fost izolat pentru prima dată de Gobulov (1888) din uleiul eteric obţinut din
acele de Abies sibirica (bradul siberian). Camfenul formează cristale stabile la
aer, cu miros slab de camfor.
Izolarea camfenului se realizează cel mai bine prin distilarea fracţionată a
uleiului eteric din acele bradului alb.
Constante fizice
- p.t. = 51 - 520C
- d54 = 0,8422
- nD54 = 1,4551
- [a]D = + 103,90 pentru [+] -camfen
- [a]D = - 84,90 pentru [-] - canfen.
Găsit în ulei eteric de Pinaceae, Rutaceae, Zingiberaceae, gramineae şi alte
familii de plante.

Sabinenul

Se găseşte, sub formă dextrogiră sau levogiră în unele uleiuri eterice.


Sabinenul se izolează prin distilare fracţionată din uleiul eteric de Juniperus
sabina.

24
U.S.A.M.V.B. TIMIŞOARA - T.P.A.

b - pinenul

Însoţeşte a -pinenul în diferitele uleiuri eterice.


b - pinenul se transformă uşor în alţi terpeni, nu precipită, spre deosebire de
a -pinen.
Separarea b - pinenului de a -pinen se poate realiza datorită diferenţei de
solubilitate în alcool diluat. Izolarea b - pinenului se face cel mai bine din
uleiul de terebentină de Pseudutsuga douglasi sau din uleiul de terebentină
francez, prin distilare fracţionată, sau separare de a -pinen prin spălări
repetate cu alocooli 70 %.
Constante fizice
- p.f. = 162 - 1640C
- d22 = 0,675
- nD22 = 1,4749
- [a]D = + 22,40 pentru [+] -b - pinen
- [a]D = - 22,440 pentru [-] - b - pinen.
Găsit în uleiul eteric, însoţeşte a -pinenul.

b - mircen

Găsit în uleiul eteric de Pimenta acris, frunzele, florile, fructele şi


rădăcinile unor Gramineae, Lauraceae, Rutaceae, etc.
Constante fizice
- p.f. = 166- 1680C
- d15 = 0,8013
- nD19 = 1,4700

a - felandren

Este puţin stabil şi se polimerizează uşor la încălzire.

25
U.S.A.M.V.B. TIMIŞOARA - T.P.A.

a - felandrenul dextrogir se izolează prin distilare fracţionată cel mai


convenabil din uleiul eteric de Foeniculum vulgare, iar a - felandrenul levogir
din uleiul eteric de Eucalyptus dives.
Constante fizice
- pentru [+] - a - felandren
- p.f. = 175 - 1760C
- d15 = 0,487
- [a]D = + 97,240
- pentru [-] - a - felandren
- p.f. = 67 - 680C
- d15 = 0,8449
- nD25 = 1,4725
- [a]D = - 118,380
Găsit în uleiul eteric, de Myrtaceae, Pinaceae, Umbelliferae, Burseraceae şi
plante din alte familii.

b - felandren

Cu proprietăţi asemănătoare cu ale a - felandrenului, se izolează de


obicei prin distilare fracţionată din uleiul eteric de Oenathe phellandrium.

a - terpinenul

Este cu miros slab de lămâie, care este de obicei însoţit în uleiuri


eterice de cantităţi mai mici de g - terpinen, se autooxidează şi rezinifică uşor
la cald.
Constante fizice
- p.f. = 1750C
- d19= 0,8353
- nD19 = 1,4749
Găsit în uleiul eteric de Elettaria cardamomum şi de Pinaceae,
Chenopodiaceae, Lauraceae, etc.

limonenul

26
U.S.A.M.V.B. TIMIŞOARA - T.P.A.

Este unul din cei mai răpândiţi terpeni din această grupă. Limonenul
dextrogir şi levogir sunt lichide nestabile, cu miros slab de lămâie sau
portocale. Prin încălzire sau sub acţiunea acizilor ei se transformă în forma
inactivă, numită dipenten. Limonenul dextrogir se izolează mai bine din ulei
de portocale sau chimen, iar cel levogir din uleiul cocenilor de brad alb, prin
distilare fracţionată şi purificare prin transformare în derivat tetrabromurat
(p.t. = 1040C).
Constante fizice
- p.f. = 175 - 1760C
- d20= 0,844
- nD20 = 1,4719
Găsit în numeroase uleiuri eterice de Pinaceae, Gramineae, Luraceae, etc.

terpinolenul

Trece sub acţiunea acizilor în a - terpinen.


Constante fizice
- p.f. = 185 - 1870C
- d20= 0,854
- nD20 = 1,484
Găsit în uleiul eteric din câteva Gramineae, Rutaceae, Umbelliferae.

g - terpinenul

Constante fizice
- p.f. = 1830C
- d15= 0,853
- nD14 = 1,4765
Găsit în uleiul eteric de Elettaria cardamomum şi de Pinaceae,
Chenopodiaceae, Lauraceae, Myrtaceae etc.

27
U.S.A.M.V.B. TIMIŞOARA - T.P.A.

camforul

Numit şi camfor japonez, apare în uleiuri eterice sub forma (+) şi (-),
mai rar sub formă (±).
Se prezintă ca o masă cristalină, transparentă, cu miros specific, solubilă în
solvenţi organici, insolubilă în apă. Caracteristic este constanta croscopică
deosebit de mare şi uşurinţa cu care se antrenează cu vapori de apă.
Camforul este utilizat pe scară mare la fabricarea celuloidului, a pulberii fără
fum, şi în industria farmaceutică.
Constante fizice
- p.t. = 178 - 1790C
- [a]D = ± 440
Găsit în uleiul eteric din lemnul de Cinnamomum şi alte Lauraceae, de unele
Compositae, Labiatae, Pinaceae şi alte familii de plante.

terpinen - 4 - ol

Constante fizice
- p.f. = 209 - 2120C
- d19= 0,9265
- nD14 = 1,4785
- [a]D = + 25,40
Găsit în uleiul eteric din câteva Pinaceae, Myrtaceae, Labiatae.

a - terpineol

'

Constante fizice
- pentru (+) - a - terpineol
- p.t. = 38 - 400C
- p.f. = 219 - 2210C
- d15 = 0,938
- nD18 = 1,4832
- [a]D = + 95,90
- pentru (-) - a - terpineol

28
U.S.A.M.V.B. TIMIŞOARA - T.P.A.

- p.t. = 37 - 380C
- p.f. = 218 - 2190C
- [a]D = - 27,200
- pentru (±) - a - terpineol
- p.t. = 350C
- p.f. = 218 - 2190C
- d20 = 0,9282
- nD20 = 1,48312
Găsit în ulei eteric din unele Pinaceae, Myrtaceae şi Labiatae.

Sesquiterpenoide

După scheletul lor se disting sesquiterpenoide aciclice şi ciclice.


Sesquiterpenii sunt de obicei uleiuri mai mult sau mai puţin vâscoase, cu
puncte de fierbere superioare monoterpenoidelor şi miros slab aromat.

b - farnesenul

Este singurul sesquiterpen aciclic natural cu structură precizată.


Constante fizice
- p.f. = 129 - 1330C
Găsit în uleiul eteric de Humulus lupulus, lemnul de Fokienia hodginsii.

a - humulenul

Este component al uleiului eteric din hamei în care predomină esteri şi


terpeni.

a - cedrenul

Este un sesquiterpen triciclic.

longifolenul

29
U.S.A.M.V.B. TIMIŞOARA - T.P.A.

Dedus din reacţii de degradare aprimit confirmare prin cercetări cu raze


X şi prin sinteza totală.

b - cariofilenul
H

Se găseşte sub formele (+) şi (-) în numeroase uleiuri eterice.


Cariofilenul este un lichid incolor, cu miros slab aromat, care se rezinifică la
aer. Structura cariofilenului a fost dedusă din reacţii de degradare şi de
sinteză.

d -cadinenul

Constante fizice
- p.f. = 1150C
-  D26 = - 400
Găsit în uleiuri eterice de Cedrus atlantica şi alte Pinaceae, de Piper cubeba şi
alte Piperaceae, de Leguminosae, Lauraceae, Rutaceae, Labiatae şi altele [1].

3.6 . Utilizarea uleiului volatil.

Datorită mirosului său balsamic şi proaspăt, este utilizat în numeroase


tipuri de compoziţii în special pentru aerosoli destinaţi parfumării spaţiilor
închise, detergenţi şi şampoane.
Este component aromat în multe produse alimentare ca băuturi
alcoolice şi prepararea bomboanelor, cantitatea maximă admisă fiind de 0,001
%.
Intră în diferite formule terapeutice, integral sau prin componenţii săi,
în produsele destinate decongestionării căilor respiratorii, antitusive, unguente
antireumatice şi analgezice, produse coleretice şi colagoge, conţinând ulei sau
fracţiuni din ulei de brad alb.

30
U.S.A.M.V.B. TIMIŞOARA - T.P.A.

CAPITOLUL 4

ELEMENTE DE INGINERIE TEHNOLOGICĂ

4.1. Tehnologia de fabricaţie propusă pentru obţinerea uleiului volatil de


brad alb

4.1.1. Generalităţi.

Prezenta tehnologie se referă la obţinerea uleiurilor volatile: brad, pin,


molid, ienupăr (din cetină şi fructe), coriandru (din iarbă şi fructe), mărar (din
iarbă şi fructe), fenicol, anason, lavandă, ţelină, tarhon, menta, chimion (din
iarbă şi fructe), drojdie de vin, coji de portocale, prin antrenarea cu vapori de
apă sub presiune a materiei prime, respectiv şi separarea uleiului.

4.1.2. Materii prime.

- cetine: - brad alb


- ienupăr cu fructe
- masa verde: - iarbă: - mărar
- coriandru
- chimion
- muşeţel
- flori: - lavandă
- frunze: - ţelină
- fructe: - coriandru
- anason
- chimion
- ienupăr
- mărar
- drojdie de vin

4.1.3. Descrierea utilajelor.

Antrenorul

Are o capacitate de aproximativ 6,6 m3, fiind folosit la antrenarea cu


vapori de apă, sub presiune a materiilor prime.
Este de formă cilindrică, având diametrul D = 1,9 m şi înălţimea H =
2,3 m, iar fundul şi capacul conice. Este confecţionat din tablă şi căptuşit în
interior cu tablă de inox. Capacul este demontabil, fixarea de capacul
antrenorului realizându-se cu ajutorul a 20 de şuruburi, etanşeitatea dintre
corpul antrenorului şi capac fiind asigurată de o garnitură de şnur de azbest

31
U.S.A.M.V.B. TIMIŞOARA - T.P.A.

(secţiune 40 x 40 mm). Pe capac este montat un manometru pentru măsurarea


presiunii în interiorul antrenorului. Capacul mai este prevăzut cu un racordor
pentru evacuarea vaporilor de amestec apă - ulei.
Pe capacul antrenorului, la partea superioară şi inferioară a corpului
antrenorului sunt montate urechi de prindere, folosite la ridicarea capacului şi
la bascularea antrenorului (încărcarea şi descărcarea acestuia).
Mantaua antrenorului este confecţionată din tablă şi are rolul de
susţinere (suport) precum şi de izolare termică.
La fundul antrenorului, în interior, se află un grătar pe care se aşează o
sită, având rolul de a nu permite pătrunderea materiei în porţiunea conică,
asigurându-se astfel pătrunderea aburului uniform în antrenor.
În cazul fructelor se folosesc site cu orificiul găurilor de 2 - 2,5 mm, iar
pentru cetine şi masa verde de 8 - 10 mm.
Pentru a nu se realiza o pătrundere preferenţială a aburului prin materia
primă şi deci o extracţie incompletă a uleiului din plantă, sitele se vor curăţa
ori de câte ori este nevoie.
La partea inferioară (fundul antrenorului) acesta este prevăzut cu
următoarele racorduri:
- racord pentru alimentarea (introducerea) aburului, pe conducta de
alimentare fiind montat şi un manometru care indică presiunea aburului de
alimentare;
- racord pentru evacuarea condensului.

Răcitorul (Condensatorul)

Este utilizat pentru condensarea vaporilor amestecului apă - ulei,


rezultaţi în urma procesului de antrenare.
Are o capacitate de aproximativ 1,6 m3, forma cilindrică, diametru D =
0,95 m, înălţimea H = 2,5 m, confecţionat din tablă, cu fund conic, prevăzut
cu robinet de golire.
În interiorul răcitorului se găseşte o serpentină din inox, care se
cuplează printr-o flanşă la conducta de evacuare a amestecului abur - ulei din
antrenor.
Alimentarea cu apă a răcitorului se face pe la partea inferioară, apa
caldă fiind deversată printr-un ştuţ situat la partea superioară a răcitorului.
Robinetul de golire situat la partea inferioară a răcitorului serveşte
pentru curăţarea acestuia la depunerile provenite din apa de răcire.
La fiecare încărcare - descărcare a antrenorului, serpentina răcitorului
se montează şi se demontează la conducta de evacuare a amestecului de
vapori prinderea realizându-se cu ajutorul a 4 şuruburi.

32
U.S.A.M.V.B. TIMIŞOARA - T.P.A.

Vasul florentin.

Este utilizat pentru separarea uleiului brut de apă. Are o capacitate


cuprinsă între 0,1 - 0,2 m3, forma cilindrică, confecţionat din tablă, (diametrul
D = 0,6 m, înălţimea H = 0,64 m), sau din sticlă (diametrul D = 0,38 m,
înălţimea H = 0,1 m), la partea superioară având forma conică.
Vasul este prevăzut cu o pâlnie de admisie continuă a amestecului apă -
ulei şi o ţeavă de evacuare continuă a apei (situată la partea inferioară a
florentinului).
La partea inferioară florentinul este prevăzut cu un robinet de golire
(utilizat în cazul curăţirii vasului), iar la partea superioară cu un robinet de
colectare a uleiului.

4.1.4. Descrierea procesului tehnologic.

Principalele faze ale procesului tehnologic sunt următoarele:


- încărcarea antrenorului;
- extracţia propriu-zisă;
- oprirea şi recoltarea uleiului;
- descărcarea antrenorului;
- ambalare şi depozitare.

Încărcarea antrenorului

După ce a fost descărcat şi adus în poziţia verticală (între cei 2 stâlpi de


basculare), se scot bolţurile din urechile antrenorului, iar cu ajutorul macaralei
antrenorul este transportat la groapa de încărcare.
Se introduce antrenorul în groapă, evitându-se lovirea lui de bordura şi
de pereţii gropii. În caz de nevoie muncitorii vor dirija introducerea în groapă
a antrenorului cu ajutorul furcii.
Retragerea macaralei se va efectua după ce au fost scoase bolţurile din
urechile antrenorului.
Înainte de fiecare încărcare se va verifica existenţa sitei pe fundul
antrenorului şi starea acestuia (sita nu trebuie să fie ruptă sau găurile
colmatate). În cazul în care găurile sunt colmatate sita se va curăţa, pentru a
evita trecerea preferenţială a aburului în timpul extracţiei.
Operaţiunea de încărcare este funcţie de natura materiei prime care se
foloseşte:
- la cetine (brad, ienupăr cu fructe, pin montan, pin silvestru, molid);
masa verde (iarbă: coriandru, mărar, chimion, lavandă, mentă, tarhon, frunze
ţelină), transportul se face de pe platforma de depozitare la antrenor cu
ifronul, între ghearele acestuia. Se vor folosi site cu diametru orificiilor de 8 -
10 mm. După introducerea materiei prime în antrenor se va efectua tasarea cu

33
U.S.A.M.V.B. TIMIŞOARA - T.P.A.

ajutorul greutăţii (în special la cetine), pentru ca volumul ocupat să fie cât mai
mic. Cantitatea de materie primă introdusă în antrenor este funcţie de
sortiment. În cazul mărarului se cântăresc 1200kg materie primă. Astfel se va
face câte o cântărire pentru fiecare sortiment, mergându-se în continuare pe
cantitatea respectivă. Periodic, ori de câte ori este necesar, se va face o nouă
recântărire a materiei prime;
- la fructe (coriandru, mărar, chimion, fenicol, anason, ienupăr), materia
primă se ridică de la magazie cântărită (ambalată în saci). Transportorul până
la antrenor se face cu ifronul, în cupa acestuia, golirea sacilor în antrenor
făcându-se manual. Sitele folosite vor avea orificii de 2 - 2,5 mm. În cazul
folosirii de site cu orificiile mai mari, se va pune un strat de talaş pe sită
pentru ca fructele să nu treacă prin sită. Pentru o cât mai completă extracţie
încărcarea antrenorului cu materie primă se face alternându-se un strat de
materie primă cu unul de talaş (sau în mijlocul încărcăturii se va pune un strat
de talaş).
În cazul fructelor de ienupăr, acestea se vor zdrobi pe moara cu valţuri
înainte de a fi introduse în antrenor. Astfel, cu ajutorul macaralei, moara se va
aşeza deasupra antrenorului situat în groapa de încărcare, ienupărul este
introdus manual (direct din saci) în moară, ienupărul zdrobit căzând direct în
antrenor.
Se va avea grijă la aşezarea morii deasupra antrenorului, acesta fiind
prevăzut cu urechi de prindere.
La drojdia de vin, aceasta se încarcă în containere, cântărindu-se
cantitatea introdusă. Containerul este ridicat cu macaraua deasupra
antrenorului şi prin deschiderea fundului containerului drojdia cade în
antrenor.

Extracţia propriu-zisă.

Antrenorul gata încărcat se cuplează la cele două cabluri ale macaralei,


se scoate din groapa de încărcare şi se transportă pe platformă, în interiorul
mantalei.
Tot cu ajutorul macaralei se pune capacul la loc, muncitorii strângând
şuruburile dintre corpul antrenorului şi capac şi cele de la flanşa care face
legătura cu răcitorul. Se va cupla apoi furtunul de aducţiune a aburului în
antrenor.
În cazul drojdiei de vin după ce s-a alimentat materia primă se va
adăuga apă astfel încât drojdia să fie acoperită. Se va evita adăugarea unui
exces de apă, nivelul ei crescând pe măsură ce întră aburul şi se condensează.
Cu cât este mai puţină apă cu atât încălzirea este mai rapidă.
Se porneşte extracţia dând drumul la abur în antrenor şi la apa de răcire
în condensator. Aburul se porneşte treptat, astfel încât în aproximativ 15 min.
să se lucreze la un debit maxim.

34
U.S.A.M.V.B. TIMIŞOARA - T.P.A.

Astfel, presiunea optimă este de 0,7 atm. la ieşirea din antrenor (pe
manometrul situat pe capacul antrenorului) şi 1,5 - 2 atm. la intrarea în
antrenor (pe manometrul situat pe conducta de intrare în antrenor).
Se va respecta timpul de extracţie menţionat în norme, funcţie de
sortiment, iar în cazul unui debit mai mic de abur (din diverse cauze) se va
prelungi timpul de extracţie astfel încât extracţia să fie completă.
Se va urmări menţinerea unui debit corespunzător de apă rece în răcitor,
ce să asigure condensarea amestecului apă - ulei.
În cazul uleiurilor de fenicol şi anason, deoarece apare pericolul de
congelare, apa de răcire se va regla la un debit cât mai mic, atât cât să aibă loc
condensarea (punctul de congelare fiind de 5 - 10 0C la fenicol şi 17 - 200C la
anason, funcţie de calitatea uleiului).
Se va completa în registrul de evidenţă al halei principalele operaţii
efectuate.

Recoltarea uleiului şi oprirea antrenorului.

Înainte de a efectua oprirea se va recolta uleiul rezultat. Extracţia se


consideră încheiată când în ultima oră de funcţionare rezultă 250 g ulei.
Astfel, se va recolta uleiul cu 1 - 1,5 h înainte de terminarea normală a
extracţiei, apoi după expirarea timpului normal se recoltează din nou,
verificând cele menţionate mai sus.
În cazul în care se va folosi drojdie de vin lichidă pe lângă ulei de
drojdie se va obţine şi rachiu de drojdie. Uleiul recoltat se va cântări şi se va
trece în registrul de evidenţă al halei, recoltarea făcându-se separat pe
furnizori. Se vor efectua analize de laborator: densitatea, indicele de refracţie,
puterea rotatorie.
După recoltarea uleiului se va opri introducerea aburului în antrenor şi a
apei în răcitor. Se va proceda apoi la golirea condensului din antrenor,
avându-se grijă, întrucât în antrenor mai există aburi sub presiune.
Se pune coşuleţul găurit pe racordul de evacuare al condensului (situat
la partea inferioară a antrenorului), acesta având rolul de a nu permite
evacuarea părţilor grosiere din antrenor odată cu condensul, după care se va
deschide robinetul treptat şi cu atenţie.
La drojdia de vin, la evacuarea condensului se va ajuta cu multă apă,
deoarece rămâne multa drojdie în antrenor. După golirea condensului se va
desface cupla de legătură a furtunului de abur (capătul de furtun aparţinând de
antrenor agăţându-se cu o sârmă de cârligul fixat de fundul antrenorului),
pregătindu-se apoi antrenorul pentru o nouă încărcare. Înainte de predarea
uleiului la magazie se separă impurităţile grosiere şi urmele de apă cu ajutorul
vasului cu cioc.

35
U.S.A.M.V.B. TIMIŞOARA - T.P.A.

4.1.5. Ambalare, marcare, depozitare, transport şi documente.

Ambalarea uleiului volatil se face în recipiente din material plastic,


tablă zincată sau aluminiu, sau alte ambalaje convenite între părţi, care să
asigure integritatea produsului precum şi păstrarea însuşirilor calitative pe
timpul depozitării.
Recipienţii vor fi curaţi, uscaţi, fără mirosuri străine, cu sistem de
includere etanşă.
Ambalajele de desfacere se marchează prin aplicarea unei etichete care
trebuie să conţină următoarele specificaţii:
- denumirea firmei producătoare;
- denumirea produsului;
- numărul lotului;
- data fabricaţiei;
- termenul de valabilitate;
- masa brută, tara şi masa netă;
- normativul de calitate.
Recipienţii cu produs se vor depozita în spaţii curate, uscate, răcoroase
feriţi de acţiunea directă a luminii solare şi a căldurii, la temperatura de 5-
150C.
Pe tot timpul perioadei de stocare, recipienţii vor fi perfect plini şi
ermetic închişi.
Transportul se face cu mijloace curate şi acoperite care să asigure
păstrarea însuşirilor calitative ale produselor şi integritatea ambalajelor.
Fiecare lot livrat va fi însoţit de documente de certificare a calităţii
conform prevederilor legale în vigoare

4.1.6. Norma de muncă.

Pe schimb se va încărca şi descărca un număr de:


- 10 antrenoare cu materie primă: cetine şi masă verde, la care
încărcarea se face direct cu ifronul;
- 6 antrenoare cu materii prime sămânţoase, la care încărcarea se face manual
prin manipularea sacilor.

36
U.S.A.M.V.B. TIMIŞOARA - T.P.A.

4.2. Schema bloc a procesului de izolare a uleiului volatil de brad alb prin
antrenare cu vapori de apă.

material vegetal vapori de apă

p = 0,8 % EXTRACŢIE blază

ulei volatil + apă

CONDENSARE

ulei volatil + apă

p = 0,2 % SEPARARE apă

ULEI VOLATIL DE BRAD ALB

37
U.S.A.M.V.B. TIMIŞOARA - T.P.A.

4.3. Bilanţ de materiale

materiale intrate = materiale ieşite

materiale intrate = 1200 kg brad alb cu 20 % apă + 1000 kg apă

materiale ieşite = ulei volatil + blază cu 40 % apă + apă

EXTRACŢIE

mi = brad alb + apă = (240 l apă + 960 kg material vegetal uscat) + 1000 kg
apă = 2200 kg

Se introduc 1200 kg brad alb cu 20 % apă

20
Apa din brad alb = 1200 x = 240 kg
100
1200 - 240 = 960 kg material vegetal uscat

blază = material vegetal uscat + apă = 1600 cu 40 % apă

40
Apa = 1600 x = 640 kg
100
1600 - 640 = 960 kg material vegetal uscat

0,3
Ulei volatil din brad alb = 1200 x = 3,6 kg
100

1200 - 3,6 = 1196,4 kg material vegetal fără ulei

0,8
pierderi = 3,6 x = 0,028 kg ulei
100

3,6 kg ulei volatil - 0,028 kg pierderi = 3,572 kg ulei

Apă2 + ulei volatil = 2200 - 1400 = 600 kg

38
U.S.A.M.V.B. TIMIŞOARA - T.P.A.

Apă2 = apa ieşită din antrenor ce conţine uleiul volatil

Apă2 = 600 - 3,6 = 596,4 kg

me = blază + apă2 (apă + ulei volatil) + pierderi = 1600 kg blază + 596,4


kg apă + 3,572 kg ulei volatil + 0,028 kg pierderi = 2200 kg

CONDENSARE

mi = apă + ulei volatil = 596,4 kg + 3,572 kg = 599,972 kg

me = apă + ulei volatil = 596,4 kg + 3,572 kg = 599,972 kg

SEPARARE

mi = apă + ulei volatil = 596,4 kg + 3,572 kg = 599,972 kg

0,2
pierderi de ulei = 3,572 x = 0,00714 kg
100

3,572 - 0,00714 = 3,564 kg

me = apă + ulei volatil + pierderi = 596,4 kg + 3,564 kg + 0,00714 kg =


599,72 kg

4.4. Bilanţ de materiale tabelar

EXTRACŢIA
Tabelul 2
MATERIALE INTRATE MATERIALE IEŞITE
Nr.crt Denumire Masa (kg) Densitate Denumire Masa (kg) Densitate
. (kg / l) (kg / l)
1. Brad alb 1196,4 - Apă 596,4 1
2. Ulei volatil 3,6 0,8871 Ulei volatil 3,572 0,8871
3. Apă 1000 1 Blază 1600 -
4. - Pierderi 0,028 -
Total 2200 2200

39
U.S.A.M.V.B. TIMIŞOARA - T.P.A.

CONDENSAREA
Tabelul 3
Nr.crt Denumire Masa (kg) Densitate Denumire Masa (kg) Densitate
. (kg / l) (kg / l)
1. Apă 594,4 1 Apă 596,4 1
2. Ulei volatil 3,572 0,8871 Ulei volatil 3,572 0,8871
Total 599,97 599,972

SEPARAREA
Tabelul 4
Nr.crt Denumire Masa (kg) Densitate Denumire Masa (kg) Densitate
. (kg / l) (kg / l)
1. Apă 596,4 1 Apă 596,4 1
2. Ulei volatil 3,572 0,8871 Ulei volatil 3,564 0,8871
3. Pierderi 0,00714
Total 599,97 599,97

4.5. Bilanţul termic global

Qintrat = Qieşit + pierderi

Qintrat - căldura intrată, în KJ/h

Qieşit - căldura ieşită, în KJ/h

Qintrat = Qmat. veg. + Q vap.apă

Qmat. veg. - căldura materialului vegetal, în KJ/h

Q vap.apă - căldura vaporilor de apă, în KJ/h

Qmat. veg. = m x cp x ti

m - masa materialului vegetal, în kg

cp - căldura specifică a materialului vegetal, în KJ/kg K

ti - temperatura iniţială, în K
Q vap.apă = mv x cpa x tf

mv - masa vaporilor de apă, în kg

40
U.S.A.M.V.B. TIMIŞOARA - T.P.A.

cpa - căldura specifică a vaporilor de apă, în KJ/kgK

tf - temperatura finală, în K

ti = 200C = 273 + 20 = 293 K

tf = 800C = 273 + 80 = 353 K

t i + tf 293 + 353
tm = = = 323 K
2 2

Qmat.veg. = 1200 kg x 0,01352 KJ/kgK x 293 K = 4753,63KJ/h

Qvap.apă = 1000 kg x 4,195 KJ/kgK x 353 K = 1480835 KJ/h

Qintrat = 4753,63 + 1480835 = 1485588,6 KJ/h

Qieşit = Qblază + Qu.v. + Qapă

Qblază - căldura blazei, în KJ/h

Qu.v. - căldura uleiului volatil , KJ/h

Qapă - căldura apei , KJ/h

Qblază = mb x cpb x tm

mb - masa blazei, în kg

cpb - căldura specifică a blazei, în KJ/kgK

tm - temperatura medie, în K

Qblază = 1600 kg x 0,01352 KJ/kgK x 323 K = 6987,13 KJ/h

Qu.v. = mu.v. x cpu.v. x tm

mu.v. - masa uleiului volatil, în kg

cpu.v. - căldura specifică a uleiului volatil, în KJ/kgK

41
U.S.A.M.V.B. TIMIŞOARA - T.P.A.

Qu.v. = 3,5 kg x 1,76 KJ/kgK x 323 K = 1989,68 KJ/h

Qapă = mv x rv + mv x cpa x tm
rv - căldura latentă de vaporizare, în KJ/kg

Qapă = 1000 kg x 2208 KJ/kg + 1000 kg x 4,195 KJ/kgK x 323 K = 1461032,1


KJ/h

Qieşit = 6987, 13KJ/h + 1989,68 KJ/h + 1461032,1 KJ/h = 1470732,9 KJ/h

Pierderi = 1 % din Qintrat


1
p= x 1485588,6 = 14855,88 KJ/h
100

Qintrat = Qieşit + pierderi

1485588,6 KJ/h = 1470732,9 KJ/h + 14855,88 KJ/h

1485588,6 KJ/h = 1485588,6 KJ/h

42
U.S.A.M.V.B. TIMIŞOARA - T.P.A.

CAPITOLUL 5

DIMENSIONAREA TEHNOLOGICĂ

5.1.Parametrii de lucru.

- diametrul nominal:
De = 1900 mm = 1,9 m
Funcţie de diametrul nominal am ales diametrul exterior:
De = 1900 mm = 1,9 m
- presiunea Pr = 2 atm.
- temperatura t = 500C

5.2. Calculul diametrului antrenorului

Se dă diametrul nominal Dn = 1900 mm şi în funcţie de acest diametru


exterior, De din următorul tabel:
Tabelul 5
Dn 150 200 250 300 350 400 450 500 600 700 800 900 1000 1100 …. 1800 1900
De 159 219 273 324 356 406 447 508 600 700 800 900 1000 1100 1800 1900

Deci din tabel observăm, la Dn = 1900 mm corespunde De = 1900 mm

5.3. Calculul înălţimii antrenorului

Înălţimea antrenorului, Hi, este funcţie de diametrul nominal


Hi = 1,2 Dn
Hi =1,2 x 1900 = 2300 mm = 2,3 m
Hi = 2,3 m

5.4. Alegerea materialelor

Se alege pentru industria alimentară din STAS oţel marca 2 NiCr 185
Tipul oţelului Austenitic

Caracteristicile oţelului ales.

Corespondenţe standarde
Tabelul 6
STAS GOST WERKSTOFF BS
2 NiCr 185 SW 02 1.4036 304 S 19
(România) (Rusia) (Germania) (Marea Britanie)

43
U.S.A.M.V.B. TIMIŞOARA - T.P.A.

Compoziţia chimică în %
Tabelul 7
C Mn Si S P Cr Ni Mo
£ 0,03 £2 £1 £ 0,03 £ 0,045 20 12,5 nu are

Proprietăţi fizice:
- greutate specifică 7,9 kg / dm3;
- căldură specifică la 293K este de 0,5 J / g K;
- conductivitatea termică la 293K este de 15 W / m K;
- rezistivitatea electrică la 293K este de 0,73 W mm2 / m.
Rezistenţa la coroziune
- este rezistent la coroziune atmosferică şi la majoritatea acizilor
organici în concentraţie obişnuită. Este rezistent la HNO3 concentrat la
temperaturi înalte, la acidul fosforic şi la soluţii alcaline la temperaturi şi
concentraţii medii.
Se folosesc până la temperatura de 673 K.
Tratamentul termic
- tipul de tratament termic aplicat este călirea la 1273 - 1323 K
Proprietăţi mecanice
- la 293K
Tabelul 8
2
Stare de tratare Rp 02 [daN / mm ] Rm [daN / mm2]
Călire 18 45

- la temperaturi ridicate se modifică doar Rp 02.


Tabelul 9
2
Rp 02 [daN / mm ]
Stare de tratare 473 K 573 K 673 K
11,8 10 8,9

Forjarea
Deformarea la cald are loc în intervalul de temperatură 1023 - 1232 K
După prelucrare la cald se recomandă călirea, depunerea în soluţie
pentru asigurarea rezistenţei la coroziune.

Sudarea
Se realizează în condiţii bune prin procedeele uzuale.
La construcţii obişnuite nu este necesar tratament după sudare

Forme şi stări de livrare


- tablă;
- benzi;

44
U.S.A.M.V.B. TIMIŞOARA - T.P.A.

- sârmă;
- ţevi.
Livrarea se face in stare tratată.

Domenii de utilizare
- industria alimentară;
- industria farmaceutică;
- industria celulozei;
- industria uşoară;
- industria de îngrăşăminte azotoase.

Determinarea rezistenţelor admisibile.

 R Rpt 02 
 a  min m , 
 cr cc 

 R Rp2002 C 
0

 ap  min m , 
 cr cc 

sa - rezistenţa admisibilă a materialului, [daN / mm2];


Rm - rezistenţa mecanică, [daN / mm2];
Rp02 - rezistenţa la curgere, [daN / mm2];
cr şi cc - coeficienţi de siguranţă la solicitări statice şi au următoarele valori:
cr = 2,6
cc = 1,5

18

Rpx 02

11,8

293 323 473 T (K)

10C = 273 K

45
U.S.A.M.V.B. TIMIŞOARA - T.P.A.

500C = 273 + 50 = 323 K

18  11,8 293  473



18  Rpx 02 293  323

6,2  180

1,8  Rp 02
x
 30

6,2
6
1,8  R px02

 18  R   6  6,2
x
p 02

108  6  Rpx 02  6,2


108  6,2  6  Rpx 02
101,8  6  Rpx 02
101,8
Rpx 02   16,96
6
R px02  16,96
 45 16,96 
 a  min , 
 2 ,6 1,5 
 a  min 17 ,3,11,3
 45 18 
 ap  min , 
 2 ,6 1,5
 ap  min 17 ,3,12

5.5. Alegerea tablelor


Alegerea grosimii tablei
Se alege în funcţie de diametrul nominal, conform următorului tabel:

Tabelul 10
Dn [m] 0,4 2 3 4 5 6
d [mm] 2 3 4 5 6 7

În funcţie de această grosime se alege tablă standardizată. Astfel


alegem grosimea tablei STAS d = 5 mm.
Se mai alege conform STAS 487 - 80 lungimea tablei L = 15 m.
Pentru determinarea lăţimii tablei, l, avem:
l = 3,14 x Dn
l = 3,14 x1900 mm = 5966 mm
l = 5,96 m
Conform STAS 487 - 80 se alege lăţimea tablei lSTAS = 3 m

46
U.S.A.M.V.B. TIMIŞOARA - T.P.A.

Se aleg două bucăţi de tablă, late de câte 3 m.

5.6. Stabilirea presiunii de calcul


Presiunea de calcul este:
pc = pr + ph
pr - presiunea de regim
ph - presiunea hidrostatică
ph = r x g x hu
hu - înălţimea de umplere
hu = 0,75 x Hi
hu = 0,75 x 2,3 = 1,72 m
pr = 2 atm = 2 x 105 Pa = 0,2 M Pa
ph = 1000 kg / m3 x 9,81 m / s2 x 1,72 m = 0,16 x 105 N / m2
pc = 2 x 105 + 0,16 x 105 = 2,16 x 105 N / m2
pc = 2,16 x 105 N / m2

5.7. Calculul de rezistenţă al antrenorului


5.7.1. Determinarea grosimii peretelui cilindric.
pc  Dn
s  2      p  c1  c2
a c

c1 - adaos datorită coroziunii; c1 = 1 mm;


j - coeficient de rezistenţă al îmbinării sudate; j = 0,85
Se calculează s¢ şi în funcţie de valoarea obţinută se ia valoarea lui c2 şi
apoi se calculează s¢ şi îl standardizăm.

pc  Dn
s¢  2      p  c1
a c

Dacă s¢< 7 Þ c2 = 0,5 mm


Dacă s¢>7 Þ c2 = 0,8 mm

2,16  105  1,9 3


4,104  105
s¢   10   10 3 
2  0,85  11,3  107  2,16  105 19,21  107  2,16  105
4 ,104  105
  10 3  0,00213  0,001  0,00313m  3,13mm
1917 ,8  105

Pentru s¢< 7 Þ c2 = 0,5 mm


s = 3,13 mm + 0,5 mm = 3,63 mm.
Din STAS 487 - 80 alegem sSTAS = 5 mm

5.7.2. Verificarea elementului cilindric la presiune interioară

47
U.S.A.M.V.B. TIMIŞOARA - T.P.A.

 ph 
 D   s  c  p
n 1 ph 0
 0,9  Rp2002 C
2     s  c1 

 ap
pph  1,25  pc 
a

 ph 
 1900  10   5  10
3 3
 1  103  p ph   0,9  18daN / mm2
2  0,85   5  10  1  10
3 3

12  107
p ph  1,25  2 ,16  105   2 ,86  105 N / m2
11,3  107

0,9  18  107 N / m2  16,2  107 N / m2

 ph 
 1900  10   5  10
3 3

 1  103   2 ,86  105

 1900  10 3  4  10 3   2,86  105

2  0,85   5  10 31  10 3  1,7  4  10 3
1904  103  2 ,86  105
  280  2 ,86  105  800,8  105  8  107 N / m2
6,8  10 3

8  107 N / m2  16,2  107 N / m2

5.8. Calculul de rezistenţă al capacului


5.8.1. Determinarea grosimii capacului

pc  Dn
s c c c
2     a  pc 1 2 3
unde:
c3 - coeficient de adaos datorat subţierii tablelor ca urmare a ambutisării
c3 = 2 mm

2 ,16  105  1,9 3 3 3 4 ,104  105


s  10  0,5  10  2  10   3,5  10 3 
2 ,085  11,3  107  2 ,16  105 19 ,21  107  2 ,16  105
4 ,104  105
  3,5  10 3  0,00213  3,5  10 3  0,00563m  5,63mm
1918,8  105
s = 5,63 mm.

5.8.2. Verificarea capacului la presiune interioară

48
U.S.A.M.V.B. TIMIŞOARA - T.P.A.

 ph 
 D   s  c  c   p
n 1 3 ph 0
 0,9  Rp2002 C
2  s  c1  c3 

 ap
pph  1,25  pc 
a

12  107
p ph  1,25  2 ,16  10  5
7  2 ,86  10 N / m
5 2
11,3  10

0
0,9  Rp2002 C  0,9  18  107 N / m2  16,2  107 N / m2

 ph 
 1900  10   5  10
3 3

 103  2  103   2 ,86  105

2  0,85   5  10  10  2  10 3 
3 3

 1900  103  2  103   2,86  105 1902  103  2 ,86  105


   1599 ,91  105  15,99  107 N / m2
1,7  2  10 3 3,4  10 3
15,99  107 N / m2  16,2  107 N / m2

5.9. Alegerea racordurilor

Se alege racord de umplere şi golire cu dimensiuni identice, funcţie de


volumul de umplere şi anume:

Vu   dracord
2

  vu
tu 4
4  Vu
 d racord 
t u  vu  
Vu - volumul de umplere
tu - timpul de umplere, tu = 5 min.
vu - viteza de umplere, vu = 0,03 m / s
tu = 5 min = 300 s
Vu = 0,75 x Vef
Vef - volumul efectiv
Vef = 2200 kg @ 2200 l @ 2200 dm3 = 2200 x 10-3 m3
Vu = 0,75 x 2200 l = 1650 l = 1650 dm3 = 1650 x 10-3 m3

4  1650  103
d racord   0,48m  480mm
300  0,03  3,14
d racord  480mm

49
U.S.A.M.V.B. TIMIŞOARA - T.P.A.

5.10. Alegerea suporţilor


nr. suport = 3

5.10.1. Calculul greutăţii totale a extractorului


G = 1,3 (Gcorp + Gumplere + 2Gcapac)
Gcorp = p (Dn + Dc) x roţel x g x sc
sc = s
p
Gcapac = x d2 x Dcapac x roţel x g
4
Gumplere = Vu x rM x g

roţel = 7580 kg / m3
g = 9,81 m / s2
Dcapac = Dn
d = Dn
rN = 0,7940 g / cm3 = 794 kg / m3

Gcorp = 3,14 x (1900 x 10-3 + 5 x10-3) x 7580 x 9,81 x 5 x10-3 = 2223,9 N

3,14
Gcapac = x (1900 x 10-3)2 x 1900 x10-3 x 7580 x 9,81 = 414638,02 N
4
Gumplere = 1650 x 10-3 x 794 x 9,81 = 12852,08 N

G = 1,3 (2223,9 + 12852,08 + 2 x 414638,02) = 1097657, 626 N

G = 1097657, 626 N

G
 GS
3

GS - greutatea suportată de un suport

1097657 ,626
GS   365885,87 N
3

GS = 365885,87 N

5.11. Calculul mantalei


5.11.1. Calculul înălţimii mantalei

Înălţimea mantalei, calculată din volumul de lucru este:

50
U.S.A.M.V.B. TIMIŞOARA - T.P.A.

   Di3  4
Hm  V1   h
 24    Di2 i
în care:
hi - înălţimea fundului elipsoidal, în mm
Di - diametrul interior al extractorului, în mm

Di D D
hi   i  i
2m 2  2 4

m=2

Di = 1900 mm = 1,9 m

1900
hi   475mm  0,475m
4
V1 = 0,7 x Vef

Vef - volumul efectiv al extractorului

V1 = 0,7 x 2200 x 10-3 = 1540 x 10-3 m3

Vef = 2200 x 10-3 m3

 3,14  1,9 3  4
Hm   1540  10 3    0,475   1,54  0,9088  0,348  0,475 
 24  3,14  1,9 2
 0,6946m  694 ,6mm

5.11.2. Stabilirea poziţiei îmbinării sudate între manta şi corpul


cilindrului

H = Hc + hi + h1 - 2s

H - înălţimea la care se sudează mantaua


s - grosimea peretelui elementului cilindric

Conform STAS 7949 - 81, pentru capace şi funduri h1 = 40 mm = 0,040 m


Hc - înălţimea elementului cilindric
s = 5 mm = 0,005 m
Hc = 2300 mm = 2,3 m

51
U.S.A.M.V.B. TIMIŞOARA - T.P.A.

H = 2,3 + 0,475 + 0,040 - 2 x 0,005 m = 2,805 m = 2805 mm

5.11.3. Verificarea elementului cilindric la presiunea exterioară.


Stabilirea presiunii din manta.

Pabur = 2 atm

Lungimea de calcul a elementului cilindric

2
Lc  H  h
3 i
H - înălţimea mantalei
hi - înălţimea porţiunii elipsoidale

2
Lc  2 ,805   0,475  2 ,489 m  2489 mm
3
Lungimea critică este:

D
Lcr  1,17  D 
s  c1
unde:

D - diametrul mediu al elementului cilindric

D = Di + s

D = 1900 + 5 = 1905 mm = 1,905 m

1,905
Lcr  1,17  1,905   48,64 m  48640mm
0,005  0,001

s = 5 mm = 0,005 m

c1 = 1 mm = 0,001 m

Lungimea minimă, Lmin, până la care elementul cilindric s-ar distruge prin
pierderea stabilităţii se calculează cu relaţia:

Lmin 
1,3  E t  D

sc  1
3

cs   a s3
unde:
Et - modulul de elasticitate al materialului la temperatura de 500C

52
U.S.A.M.V.B. TIMIŞOARA - T.P.A.

Et = 2,15 x 105 M Pa

c1 - adaos de coroziune

cs - coeficient de siguranţă la pierderea stabilităţii

cs = 2,6 (conform ISCIR)

sa - rezistenţa admisibilă în exploatare a elementului cilindric

sa = 11,3 x 107 N / m2

1,3  2 ,15  105  1,905  0,005  0,001 3


Lmin    0,0018  0,715  0,0012879 m  1,28mm
2 ,6  11,3  107 0,0053
Deoarece Lmin < Lc < Lcr, presiunea critică se calculează astfel:
2
D s  c1  s  c1 
Pcr  2,6  E  
t
 
Lc s  s 
2
1,905 0,005  0,001  0,005  0,001
pcr  2 ,6  2.15  10  5
    4 ,99  105  0,894  0,64 
2 ,48 0,005  0,005 
 1,38  105 Pa  0,138 MPa
Verificarea stabilităţii elementului la presiune exterioară

 ap
Pex  1,25   pa
a
Pex - presiunea exterioară de calcul

12
Pex  1,25   0,2  0,265 MPa
11,3

0,138
Pex 
0,0026
Dacă se respectă inegalitatea atunci nu este necesară modificarea grosimii
peretelui.

5.11.4. Calculul de rezistenţă al mantalei la presiunea interioară


5.11.4.1.Alegerea materialului şi a caracteristicilor mecanice.

Se alege ca material oţel laminat marca R 52 cu următoarele


caracteristici:
Rm = 510 MPa
Rpo2 = 350 MPa
2  21,17 MPa
t
Rpo

53
U.S.A.M.V.B. TIMIŞOARA - T.P.A.

5.11.4.2. Determinarea rezistenţei admisibile

 Rm Rpt 02 
 a  min ; 
 cr cc 

 510 21,17 
 a  min ; 
 2 ,4 1,5 

 a  min 212 ,5;14 ,11  14 ,11


De asemenea:

 R Rp 02 
 ap  min m ; 
 cr cc 

 510 350 
 ap  min ; 
 2 ,4 1,5 

 ap  min 212 ,5;233,3  212 ,5

 a  14 ,11
 ap  212 ,5

5.11.4.3. Stabilirea diametrului interior al mantalei

Dint = Di + 2s+2e

unde:
Di - diametrul interior al recipientului
s - grosimea peretelui elementului cilindric
e - distanţa dintre manta şi corpul cilindric
e = 25¸50mm
Se consideră : e = 40 mm
Dint = 1900+2x5+2x40=1990 mm = 1,99 m

5.11.4.4. Determinarea grosimii peretelui elementului cilindric al


mantalei şi standardizarea acestuia

Presiunea de calcul este :

54
U.S.A.M.V.B. TIMIŞOARA - T.P.A.

pc = pa x rabur x g x Hm

rabur = 1,962Kg/m3

g = 9,81 m/s2
pa = 2atm = 2x105N/m2
Hm = 0,6946 m

pc = 2x105x1,962x9,81x0,6946 = 26,73x105 N/m2

Obţinem:

pc  Dint
sp  c
2     a  pc
unde:
c = c1+c2
c1 = 1mm
c2 = 0,5mm
c = 1+0,5 = 1,5mm
j = 0,85

26,73  105  1,99 3 53,19  105


sp   1,5  10   1,5  10 3  0,00295m 
2  0,85  11,3  107  26,73  105 19 ,21  107  26,73  105
 2 ,95mm

Conform STAS 437 - 80 se alege grosimea tablei mantalei s = 3 mm

5.11.4.5. Verificarea grosimii peretelui elementului cilindric al mantalei la


presiunea de probă hidraulică
Presiunea de probă hidraulică este :

 ap
pph  1,25  pc 
a

212,5  107
p ph  1,25  26,73  105   503,2  105 N / m2
14,11  107

Stabilirea tensiunii peretelui la proba hidraulică este :

 ph 
 D   s  c  p
int 1 ph
 0,9  Rp 02
2   s  c1 

55
U.S.A.M.V.B. TIMIŞOARA - T.P.A.

 ph 
 1,99   0,005  0,001   503,2  10 5

 147 ,6  107 N / m2
2  0,85   0,005  0,001

0,9x350x107 = 315x107 N/m2

sph < 0,9Rp02

147,6x107 N/m2 £ 315x107 N/m2

5.11.4.6. Determinarea grosimii peretelui fundului elipsoidal al mantalei


şi standardizarea acestuia

Grosimea acestui perete se determină cu relaţia:

pc  Dint
sc  c
2     a  pc
unde:
c = c1+c2 +c3

c3 = 2mm pentru s-c £ 10


s = 5mm
c = 1,5mm
5+1,5£ 10
6,5 £ 10
c = 1+0,5+2 = 3,5mm

26,73  105  1,99 3 53,19  105


sc   3,5  10   3,5  10 3  2 ,59 mm
2  0,85  14 ,11  107  26,73  105 23,98  107  26,73  105
Conform STAS 437 - 80 avem: sc = 3mm

5.11.4.7.Verificarea grosimii peretelui fundului elipsoidal al mantalei la


presiunea de probă hidraulică.

 ph 
 D   s  c  c   p
int 1 3 ph
 0,9 Rp 02
2   s  c1  c3 

 ph 
 1,99   0,005  0,001  0,002   503,2  10 5

 294 ,8  107 N / m2
2  0,85 0.005  0.001  0.002

0,9x350x107 = 315x107 N/m2

 ph  0,9 Rp 02

56
U.S.A.M.V.B. TIMIŞOARA - T.P.A.

294,8x107 N/m2£ 315x107 N/m2

57
U.S.A.M.V.B. TIMIŞOARA - T.P.A.

CAPITOLUL 6

CALCULUL ECONOMIC

6.1. Cheltuieli cu materia primă

1 kg brad alb = 130 lei

1200 kg x 130 lei / kg = 156000 lei

Se lucrează 253 zile pe an

156000 lei x 253 zile = 39468000lei / an

6.2. Cheltuieli cu utilaje şi cu amortizarea lor

Antrenor cu vapori de apă = 35000000 lei

Condensator = 9000000 lei

Separator = 2000000 lei

Total utilaje = 35000000 + 9000000 + 2000000 = 46000000 lei

Amortizare utilaje = 46000000 lei : 25 ani = 1840000 lei / an

6.3. Cheltuieli cu amortizarea clădirilor

48 m2 x 2000000 lei / m2 = 96000000 lei

Amortizare clădiri = 96000000 lei : 50 ani = 1920000 lei / an

6.4. Cheltuieli cu energia

Apa

1500 l / h x 5 h x 350 lei x 253 zile = 664125000 lei / an

Aburi

1000 kg x 65 lei / kg x 253 zile = 16445000 lei / an

Curent electric

8 kW / h x 5 h x 900 lei / kW x 253 zile = 9108000 lei / an

58
U.S.A.M.V.B. TIMIŞOARA - T.P.A.

Total necesar de energie = 664125000 lei / an + 16445000 lei / an +

+ 9108000 lei / an = 689678000 lei / an

6.5. Cheltuieli cu salarii directe

Inginer = 1300000 lei / lună

Laborant = 800000 lei / lună

Muncitori = 2 x 650000 = 1300000 lei / lună

Total salarii directe = (1300000 lei / lună + 800000 lei / lună + 1300000
lei / lună) x 12 luni = 40800000 lei / an

6.6. Cheltuieli cu salarii indirecte

Salarii indirecte = 31 % din salariile directe


31
40800000 lei / an x 100
= 12648000 lei / an

6.7. Alte cheltuieli

Alte cheltuieli = 10 % din (Cheltuieli cu utilaje şi cu amortizarea lor +


Cheltuieli cu amortizarea clădirilor + Cheltuieli cu energia + Cheltuieli cu
salarii directe + Cheltuieli cu salarii indirecte)
10
(1840000 + 1920000 + 689678000 + 40800000 + 12648000) x 100
=

10
= 746886000 x 100
= 74688600 lei / an

6.8. Cheltuieli cu dobânzi la credite

Cheltuieli cu dobânzi la credite = 50 % din (Cheltuieli cu materia primă


+ Cheltuieli cu utilaje şi cu amortizarea lor + Cheltuieli cu amortizarea
clădirilor + Cheltuieli cu energia + Cheltuieli cu salarii directe + Cheltuieli cu
salarii indirecte)
50 50
(39468000 + 746886000) x 100
= 786354000 x 100 = 393177000 lei / an

59
U.S.A.M.V.B. TIMIŞOARA - T.P.A.

6.9. Total cheltuieli

Total cheltuieli = Cheltuieli cu materia primă + Cheltuieli cu utilaje şi


cu amortizarea lor + Cheltuieli cu amortizarea clădirilor + Cheltuieli cu
energia + Cheltuieli cu salarii directe + Cheltuieli cu salarii indirecte + Alte
cheltuieli + Cheltuieli cu dobânzi la credite
Total cheltuieli = 39468000 + 1840000 + 1920000 + 689678000 +
40800000 + 12648000 + 74688600 + 393177000 = 1254219600 lei / an

3,5 kg ulei de brad alb x 253 zile = 885,5 kg ulei de brad alb / an

6.10. Costul unui kg de ulei de brad alb

Total cheltuieli 1254219600


Cost / kg ulei de mărar = = =
885,5 885,5
=1416397 @ 1416400 lei / kg

60
U.S.A.M.V.B. TIMIŞOARA - T.P.A.

CONCLUZII
În urma extracţiei uleiului volatil din 1200 kg brad alb s-au obţinut 3,5
kg ulei volatil.
Randamentul de extracţie în ulei volatil este :

1200 kg de brad alb …………………………….3,5 kg ulei volatil


100 kg de brad alb …………………………….X

100  3,5
X   0,29%
1200

Comparând valoarea practic obţinută cu valoarea teoretică găsită în


literatura de specialitate (0,25 - 0,35 %) observăm că aceasta se încadrează în
intervalul menţionat.
Pentru ca să obţinem un conţinut de ulei volatil cât mai mare, este
necesar să cunoaştem foarte bine momentul în care bradul alb conţine
cantitatea maximă de ulei volatil.
Acest lucru se stabileşte pe baza unor studii de dinamică şi depinde de
factori cum ar fi: altitudinea, latitudinea, clima, abundenţa luminii soarelui,
etc.
S-a constatat pe baza unor astfel de studii că perioada optimă de
recoltare a bradului alb este în luna iulie când conţinutul în ulei volatil atinge
valori maxime.
Uleiul volatil de brad alb este utilizat în industria alimentară pentru
aromatizarea băuturilor alcoolice, a dulciurilor, cantitatea maximă admisă
fiind de 0,002 %.
În urma efectuării calculului economic am constatat că obţinerea
uleiului volatil de brad alb din 1200 kg material vegetal la scară industrială
este rentabilă deoarece costul unui kg de ulei obţinut este mult mai scăzut
decât în cazul în care se lucrează numai pentru obţinerea unui kg de ulei.

61
U.S.A.M.V.B. TIMIŞOARA - T.P.A.

CAPITOLUL 7

BIBLIOGRAFIE

7.1 Monografii şi cărţi

1. C. Bodea : “Tratat de biochimie vegetală” Partea I


Fitotehnie Volumul II
EDITURA ACADEMICĂ, Bucureşti,
1984.

2. E. Bratu: “Utilaje şi operaţii în industria chimică”


EDITURA TEHNICĂ, Bucureşti, 1961

3. V. Eliu Ceauşescu, Gh. Rădoiaş şi I. Cădariu: “Odorante şi aromatizante.


Chimie. Tehnologie. Aplicaţii”
EDITURA TEHNICĂ, Bucureşti, 1988

4. I. Ciulei, E. Grigorescu şi U. Stănescu: “Plante medicinale. Fitotehnie şi


fitoterapie” Volumul II
EDITURA MEDICALĂ, Bucureşti,
1993

5. R. Dima: “Procese de transfer de masă şi utilaje


specifice”
EDITURA DIDACTICĂ ŞI
PEDAGOGICĂ, Bucureşti, 1984.

6. I. Hodişan şi I. Pop: “Botanică sistematică”


EDITURA DIDACTICĂ ŞI
PEDAGOGICĂ, Bucureşti, 1976

7. I. Idiţoiu: “Elemente de inginerie chimică” Curs


litografiat.
INSTITUTUL POLITEHNIC,
Timişoara, 1980.

8. I. Jianu şi D. Dumbravă: “Extracte şi aditivi agroalimentari”


EDITURA EUROBIT, Timişoara, 1997

9. G. Neamţu: “Biochimie alimentară”

62
U.S.A.M.V.B. TIMIŞOARA - T.P.A.

EDITURA CERES, Bucureşti, 1997

10. L Popovici, C. Moruzi şi I. Toma:“Atlas botanic”


EDITURA DIDACTICĂ ŞI
PEDAGOGICĂ R. A. , Bucureşti

11. S. Soare: “Extracţia lichid - lichid”


EDITURA TEHNICĂ, Bucureşti, 1963

12.*** Colecţia de STAS-uri

13. *** “Food chemical codex”


NATIONAL ACADEMY PRESS,
Washington D.C., 1981

63
U.S.A.M.V.B. TIMIŞOARA - T.P.A.

7.2. Reviste centralizatoare

1. Anders Baerheim Svendsen and J. Karlsen (Farm. Lab. Rijksuniv Leiden,


Neth). Planta Med. 15(1), patent german, (1967), cf. Chem. Abstr., 66,
108166 k (1967).
2. G. Weissman (Ins. Holzes, Chem. Technol., Holzes, Hamburg
Lohbruegge). Qual. Plant. Mater: Veg. 14(4), patent german, 337-44 (1967),
cf. Chem. Abstr., 68, 19575 s (1968).
3. Appele, Louis. Amer. Perfum. Cosmet. 83 (11), patent american, 37-42, 46-
7 (1968), cf. Chem. Abstr., 70, 50411 a (1969).
4.Jonczky, Jerzy (Akad. Med. Wersaw). Acta. Pol. Pharm. 27(1), patent
polonez, 71-7 (1970), cf. Chem. Abstr., 73, 112862 w (1970).
5.Von Jaminet, Lothar. Kosmetik 42 (11), 393-4; (12), 437-8; (13), 479-80,
patent german, (1969), cf. Chem. Abstr., 73, 101930 r (1970).
6. Jonczky, Jerzy (Akad. Med. Wersaw). Acta. Pol. Pharm. 27(3), patent
polonez, 301 -5 (1970), cf. Chem. Abstr., 74, 6327 m (1971).
7. Nishida, Konosuke; Azuma, Takashi (Dep. Sanit. Eng., Kyoto. Univ.,
Kyoto) 15(7), patent japonez, 16 - 20 (1984), cf. Chem. Abstr.,101, 197924 n
(1984).
8. Biougne, J; Chaldrat, J,C; Garry, R.P; Michet, A (Lab. Chim. Org. II, Univ.
Clermout II, 63170 Aubiere ). Parfums, Cosmet., Aromes, patent francez 73,
59 - 61, (1987), cf. Chem. Abstr., 107, 83674 z (1987).
9. Kubekzka, K.H.; Schultze, w (Dep. Pharm. Biol. Univ. Wuerzburg, D -
8700 Wuerzburg). Flavour Fragrance J 2 (4), patent german, 137 - 48 (1987).
cf. Chem. Abstr., 109, 167259 x (1988).
10. Yan, Zhongkai; Nin, Zhiduo; Pan, Ning;Yang, Xinwei (Jiliu. Instit. Trad.
Chim. Med. Mat. Med., Changchun, Peop). Zhougcaoyao 19(2), patent chinez
53-5(1988), cf. Chem. Abstr.,109, 3840 d (1988).

64

S-ar putea să vă placă și