Documente Academic
Documente Profesional
Documente Cultură
Analiza Fizico Chimica A Uleiului
Analiza Fizico Chimica A Uleiului
1.Caracteristici generale
28,05V V1 KOH
Indicele de saponificare I S mg
m g
în care:
V - volumul acidului clorhidric 0,5 n folosit la titrarea probei martor, în cm3,
V - volumul acidului clorhidric 0,5 n folosit la titrarea probei de analizat, în cm3,
m - masa probei luate pentru determinare, în g,
28,05 - cantitatea de hidroxid de potasiu, în mg, corespunzătoare la 1 cm3 acid
clorhidric 0,5 n.
Diferenţa între două determinări nu trebuie să depăşească 0,3.
-un bloc de prisme format din doua jumatati: prisma de iluminare (1) si prisma
de masurare (2) din sticla de flint, cu unghiul de refrigenta α = 60 º; prismele sunt
prevazute cu o manta acoperita cu metal anticorosiv prin care circula, venind de la un
ultratermostat, un curent de apa cu temperatura constanta; cele doua camere sunt legate
prin balamale, formand blocul de prisme;
-compensator de dispersie montat in fata obiectivului lunetei (5), folosit pentru
inlaturarea efectului de dispersie a luminii albe, la limita de separatie intre campuri;
-scara refractometrului, gradata direct in valorile indicelui de refractie (n), in
diviziuni de 0,001 montata in lupa de citire (7);
-oglinda (3);
-tamburul de reglare(4);
-butonul compensatorului (6);
-fereastra (8) acoperita cu capac, pentru determinari in lumina transmisa.
2. Verificarea si reglarea aparatului
Verificarea compensatorului de dispersie.
Se pune o picatura de apa distilata intre prismele blocului si se lumineaza cu lumina
alba. Se roteste compensatorul pana la disparitia marginilor colorate la limita de
separatie. Se potriveste la aceasta limita si se citeste valoarea n pe scara. Se continua
apoi rotirea compensatorului, se ajunge la o a doua pozitie de compensare a dispersiei si
se citeste valoarea lui n. Cele doua citiri trebuie sa nu difere intre ele cu mai mult de
0,0001. Daca citirile sunt diferite, este necesar ca toate determinarile sa fie efectuate in
ambele pozitii ale compensatorului si se ia valoarea medie a valorii n.
In cazul folosirii luminii monocromatice de sodiu, verificarea eventualei abateri a
razelor galbene, in planul perpendicular pe muchiile de refrigenta a prismelor
compensatorului se face prin asezarea refractometrului intr-o incapere intunecata. Apoi
se determina indicele de refractie n al apei, la cateva pozitii ale compensatorului la care
citirile trebuie sa fie mereu aceleasi, cu abatere de maximum 0,0001.
Etalonarea cu apa distilata.
Se potriveste reperul n al scarii, exact la valoarea n a apei distilate. Daca intersectia
firelor reticulare este deplasata fata de limita de separatie, atunci se roteste corpul lunetei
cu ajurorul cheitei aparatului, pana se obtine o suprapunere a acestor doua elemente.
Valorile indicelui de refractie a apei distilate la diferite temperaturi (nt) sunt date in
tabelul 1.
Tabelul 1.
Modul de lucru :
Determinarea indicelui de refractie la uleiuri.
Refractometrul se aseaza in fata ferestrei sau a unei lampi electrice de 50-100 W. Cu
ajutorul unei pipete se pun pe prismele refractometrului una sau doua picaturi din uleiul
de analizat (in prealabil filtrat prin hartie de filtru), in asa fel incat uleiul sa formeze un
film continuu si fara bule de aer.
In acest scop se manuiesc cele doua prisme pentru a se evita curgerea uleiului,
termostatarea la temperatura de 20ºC se executa cu o precizie de ± 0,2º C si trebuie sa
ramana constanta in tot timpul determinarii.
Se roteste oglinda si se potriveste cea mai buna pozitie de iluminare a campului
vizual, iar prin luneta si prin rotirea butonului (6) se regleaza limita de separatie intre
partea luminata si partea neluminata. Se roteste apoi compensatorul si ocularul, pentru
eliminarea coloratiei la limita de separatie intre cele doua campuri. Se citeste pe scara
aparatului valoarea n a indicelui de refractie.
Modul de lucru:
Inainte de analiza, uleiurile se aduc la temperatura de 18...20 ºC. Cu ajutorul
unei pipete se umple cu ulei picnometrul in prealabil spalat si uscat. Picnometrul cu
reper se umple pana putin sub reper. Excesul de ulei iesit din capilar sau care depaseste
reperul se indeparteaza cu ajutorul hartiei de filtru. Se introduce picnometrul in
termostat sau in baia de apa la temperatura de (20±0,2) ºC, pentru 30 de minute. Daca
exista bule de aer, se mentine proba in termostat pana ce bulele ajung la suprafata si se
sparg cu ajutorul unei baghete incalzite, fara a atinge suprafata uleiului. Se astupa apoi
picnometrul cu dopul sau si se curata in exterior cu o carpa muiata in benzen sau
benzina, tinand picnometrul cu ajutorul unei hartii de filtru. Se cantareste apoi in balanta
analitica cu precizie de 0,0002 g.
m3 m1
Densitatea relativa d 20 20
m2 m1
1. Aparatura.
Viscozimetrul Engler (fig. 1 şi fig. 2) se compune dintr-un vas cilindric (1) din
alamă, aurit în interior sau din oţel inoxidabil.
Vasul are la fund un orificiu de scurgere calibrat (2) de asemenea din metal
inoxidabil. Trei repere (5) indică nivelul pînă la care se umple viscozimetrul cu produsul
de analizat.
Capacul are două orificii, unul pentru termometru şi altul pentru o tijă de lemn de
fag sau de conifere, care îndeplineşte funcţia de obturator al orificiului de scurgere.
Vasul (1) este sudat concentric în interiorul unui alt vas de alamă (3), care
serveşte ca termostat. Acest vas se umple cu apă sau ulei şi poate fi încălzit cu flacără de
gaz sau electric.
Cu amestecătorul (4) se uşurează transmisia căldurii şi uniformizarea temperaturii
termostatului.
Viscozimetrul este montat pe un dispozitiv ale cărui picioare sunt prevăzute cu
şuruburi de calare.
Ştuţul pentru termometrul interior trebuie să permită aşezarea termometrului cu
rezervorul în apropierea orificiului de scurgere.
- Termometre cu mercur, special construite pentru viscozimetrul Engler şi
termostatul lui (rezervorul de mercur are o înălţime de 10 mm), verificate la imersiunea
de 90 mm şi temperatura de 25CC pentru termometre cu scala 0...55oC şi de 30oC pentru
termometrele cu scala 0... 105oC, avînd o eroare de maximum 0,2 grd la. prima categorie
de termometre şi 0,5 grd la cea de-a doua categorie. Termometrul se montează aşa fel ca
rezervorul să fie la circa 2 mm de fundul viscozimetrului.Inerţia termică a termometrului
trebuie să permită stabilirea temperaturii în timp de maximum 2 minute.
- Recipiente calibrate de 200 cm3, verificate la umplere, cu repere la 100 cm3 şi
la 200 cm3.
- Cronometru cu diviziuni de 0,2 secunde, cu abatere maximă de 5 secunde la
oră.
2. Pregătirea determinării
Inainte de determinare, produsul va fi filtrat printr-o sită nr. 03 STAS 1077-67.
Produsele foarte vîscoase, sau cu puncte de congelare ridicate, vor fi încălzite la
maximum 50CC.
Viscozimetrul, termometrele şi tija trebuie să fie perfect curate şi uscate. Curăţirea se
face prin spălare cu solvenţi organici.
Se umple vasul (1) cu produsul de analizat, încălzit în prealabil pînă la
temperatura de determinare, pînă cînd vîrfurile reperelor ajung abia vizibile. Prin
ridicarea tijei se umple orificiul de scurgere, lăsînd suspendată o picătură de produs.
Cu ajutorul şuruburilor de calare, se potriveşte viscozimetrul astfel ca vîrfurile
reperelor să se găsească deopotrivă la suprafaţa lichidului. Aceasta se realizează
adăugînd sau lăsînd să se scurgă produsul din viscozimetru.
Se acoperă vasul (1) cu capacul său şi se introduc termometrele în vasele (1) şi
(3).
Termostatul se potriveşte la următoarele temperaturi:
- pentru determinarea la 20oC . . . . . . . . . 20°C
- pentru determinarea la 50oC . . . . . . . . . (50—0,25)oC
- pentru determinarea la 100oC . . . . . . . . . 101 oC
Se agită conţinutul vasului (1) apăsînd uşor tija şi rotind capacul.
După ce s-a atins temperatura determinării şi s-a menţinut constantă timp de 5
minute cu variaţii maxime de ± 0,2oC la 20oC; de ± 0,3oC la 50°C şi de ± 0,4°C la
100oC, se aşază sub orificiul de curgere recipientul curat şi uscat.
3. Modul de lucru
Se ridică tija, lăsînd să se scurgă lichidul în recipientul calibrat şi se porneşte
cronometrul în acelaşi timp.
Pentru a se evita spumarea, firul de lichid va trebui să atingă peretele recipientului
calibrat.
Se observă numai temperatura lichidului din termostat, deoarece temperatura
produsului poate scădea către sfîrşitul determinării cînd termometrul rămîne cu
rezervorul în afara lichidului.
Se opreşte cronometrul în momentul în care nivelul lichidului a atins reperul de
200 cm3.
OBSERVAŢIE.
In timpul determinării, viscozimetrul trebuie să fie ferit de radiaţii calorice iar
temperatura camerei trebuie să fie cît mai apropiată de 20°C, în cazul cînd se lucrează
la această temperatură,
Viscozitatea în grade Engler (°E) se calculează după formula :
t
o
E in care:
C
t - timpul de scurgere a 200 cm3 produs, în secunde,
C -constanta aparatului (timpul de scurgere a 200 cm3 apă distilată la 20ºC ;
valorile acestei constante trebuie să fie cuprinse între 50 şi 52).
Rezultatele a două determinări nu trebuie să difere faţă de media lor cu mai mult
decît valorile din tabelul 2.
Tabelul 2
Temperatura Acelaşi aparat şi Aparate diferite si
o
C acelaşi operator operatori diferiţi
pînă la 20 2% din media 4% din media
rezultatelor rezultatelor
de la 50 la 100 4% din media 8 % din media
rezultatelor rezultatelor
0,01269V V1 100
Indice de iod = ,
M
în care :
V – volumul de tiosulfat de sodiu 0,1 n folosit la titrarea probei – martor, în ml ;
V1 – volumul de tiosulfat de sodiu 0,1 n folosit la titrarea probei de analizat, în ml ;
M – masa produsului luat în analiză, în g ;
0,01269 – iod corespunzător la 1ml tiosulfat de sodiu 0,1 n, în g.