Universitatea Politehnică din București

Facultatea de Chimie Aplicată și Știința

Materialelor

Referat la Managementul calității în industria

alimentară

Fig 1. Lapte de vacă

Denumirea temei : Metode specifice de control și analiză al

laptelui
Au efectuat : Croitor Lucia
Iordache Denisa
Belous Mihai
A verificat : Sl. dr. ing. Mihaela-Florentina DUȚU

1
 CUPRINS
1. Laptele. Calitatea nutritivă.
2. Precizări referitor la proteinele din lapte.
3. Controlul oficial al laptelui ca materie primă și a produselor
lactate.
4. Calitatea senzorială.
5. Pregătirea probelor pentru examenul fizico-chimic, în funcție de
produsul analizat.
6. Tipuri de analize fizico-chimice la recepția calitativă a laptelui.
Standarte ISO.
7. Tabel – Caracteristicile fizico-chimice ale laptelui.
8. Tipuri de echipamente de testare a laptelui.
9. Bibliografie.

2
 1. Laptele. Calitatea nutritivă.
Laptele este un lichid nutrient produs de glandele mamare ale mamiferelor femele. Este sursa
principală de nutriție a nou-născuților, înainte de a fi capabili să digere și alte mâncăruri. Poate
însemna și sucul alb al nucilor de cocos. [1]

Laptele, ca materie primă pentru realizarea de lapte pentru consum și fabricarea de produse
lactate, este deosebit de valoros, având în vedere compoziția sa chimică și gradul de asimilare.
Valoarea alimentară a laptelui se datorează conținutului în glucide, proteine, lipide, săruri
minerale, vitamine, inclusiv valorii energetice. [2]

[2]

2. Precizări referitor la proteinele din lapte

Referitor la proteinele din lapte sunt de făcut următoarele precizări :

• Proteinele laptelui conțin toți aminoacizii esențiali; proteinele serice sunt cele mai
complexe, unele având rol imunoprotector (imunoglobulinele), efect bactericid
(lizozim) sau sunt purtătoare de grupări fosfat (cazeinele), respectiv grupări SH
(lactalbumine).
• Grăsimea din lapte este ușor asimilabilă și este transportoare pentru vitaminele
liposolubile. Fosfolipidele din lapte sunt bogate în fosfor, iar sterolii contribuie la
formarea vitaminei D.
• Glucidele din lapte și în special lactoza intervin în absorbția Ca și P, au însușiri diuretice
și laxative și contribuie la gustul dulce al laptelui.

3
 • Laptele este bogat în săruri minerale ( Ca, P, Na, K) și conține aproape toate vitaminele
liposolubile și hidrosolubile. [2]

3. Controlul oficial al laptelui și a produselor lactate

Controlul oficial al laptelui și a produselor lactate prevede următoarele aspecte :
- Corespunderea PCL și a unităților de procesare din punct de vedere a cerințelor sanitar
tehnice prevăzute în legislația națională și reglementările din domeniul siguranței
alimentelor.
- Respectarea cerințelor de colectare, depozitare și livrare a laptelui, precum și procesarea
laptelui, fabricarea și plasarea pe piață a produselor lactate.
- Evidența proceselor de colectare și livrare a laptelui, de procesare a laptelui.
- Verificarea programelor de autocontrol ale PCL și a unităților de procesare. [3]

[4]

4. Calitatea senzorială
La examinarea senzorială a laptelui și produselor lactate se au în vedere următoarele :
- degustătorii (în număr minim de 3) trebuie să cunoască bine caracteristicile laptelui și
derivatelor lactate, și să nu prezinte afecțiuni ale analizatorilor senzoriali.
- degustătorii nu trebuie să consume alcool și mâncăruri condimentate cu cel puțin 12 ore
înainte iar fumatul trebuie întrerupt cu cel puțin o oră înainte de analiza senzorială.

4
 - îmbrăcămintea degustătorilor trebuie să fie curată, de culoare albă și fără mirosuri
străine (substanțe chimice, inclusiv parfumuri etc).
- degustătorii vor putea face examenul senzorial după cel puțin o oră și cel mult 3 ore de
la servirea mesei.
- probele pentru examinat se repartizează în părți egale și se introduc în vase de mărime
și culoare identică (laptele, frișcă, smântână în pahare incolore, iar brânzeturile în
farfurii albe).
- într-o ședință se examinează maximum 20 probe împărțite în grupe de câte patru, cu
proprietăți senzoriale apropiate. După fiecare grupă analizată se face pauză de o oră.
- analiza senzorială începe cu produsele care au gust mai pronunțat (lapte, smântână, unt).
- aprecierea mirosului se face imediat după deschiderea recipientului.
- la produsele lichide sau solide, acestea se mențin în gură un anumit timp pentru
perceperea mai deplină a gustului, după care se pot înghiți (după fiecare apreciere se
face clătirea gurii cu apă distilată sau se consumă o bucățică de pâine albă). [2]

Examenul senzorial este completat de examenul fizico-chimic specific produselor lactate.

Astfel, în funcție de tipul de produs analizat, probele sunt pregătite pentru examenul fizico-
chimic. [2]

5. Pregătirea probelor pentru examenul fizico-chimic, în funcție de

produsul analizat
Pentru examenul fizico-chimic, probele sunt pregătite, în funcție de tipul de produs analizat :

•
: proba se aduce la
temperatura de 20 grade Celsius; dacă proba se analizează în interval de 3 ore de la
recoltare, omogenizarea se face prin răsturnarea recipientului de 2-3 ori cu evitarea
formării spumei; dacă analiza se face după 3 ore de la recoltare, omogenizarea se face
mecanic sau manual prin răsturnări succesive până la detașarea grăsimii de pe pereți,
după care conținutul se aduce la 20 grade Celsius, se golește într-un pahar conic cu cioc
de 500 cm^3, în așa fel încât să se recupereze toată grăsimea inclusiv cea de pe dop; în
continuare proba se lasă în repaus 1-2 min pentru eliminarea aerului.
• : proba se aduce la 40 grade Celsius pe
baie de apă și se omogenizează conținutul cu o baghetă de sticlă. Pentru eliminarea
aerului, proba se menține la 40 grade Celsius timp de 15 min, după care se face răcirea
la 20 grade Celsius înainte de efectuarea analizei.
• : proba se introduce într-un recipient cu dop
șlefuit și se încălzește pe baie de apă la 32-35 grade Celsius, până ce se obține o emulsie
fluidă, omogenă.
• : la cele tari și semitari se
îndepărtează coaja necomestibilă, se mărunțește proba și se omogenizează prin
amestecare; la brânzeturile păstrate în saramură, proba se ține pe hârtie de filtru 30-50
min, apoi se mărunțește prin răzuire sau mojarare, mai apoi omogenizându-se prin

5
 amestecare. Probele pregătite se introduc într-un recipient care se închide ermetic și se
păstrează la 4-8 grade Celsius, iar în momentul analizei se aduc la 20 grade Celsius.
• : laptele bătut se
omogenizează prin răsturnări repetate ale recipientului și apoi acesta se aduce la 20
grade Celsius; chefirul se încălzește pe baia de apă la 40-45 grade Celsius pentru
îndepărtarea CO2 prin amestecare timp de 10 min cu o baghetă, după care proba se
aduce la 20 grade Celsius.
• : proba se
amestecă prin răsturnări succesive într-un vas curat cu volum de două ori mai mare
decât volumul probei, iar aglomerările din probă se sfărâmă cu o spatulă; probele nu se
expun aerului pentru a nu absorbi umiditate.
• pregătirea probei constă în : se îndepărtează glazura, vafa etc; se
încălzește proba la 40-45 grade Celsius timp de 10-15 min; se separă fructele, alunele
etc; se omogenizează prin agitare; se răcesc la 20 grade Celsius. [2]

6. Tipuri de analize fizico-chimice la recepția calitativă a laptelui.

Standarte ISO.
Determinarea densității laptelui
Noțiunea : Densitatea laptelui este raportul dintre masa laptelui la 20 grade Celsius și masa
aceluiași volum de apa la 4 grade Celsius. Exprimarea densității laptelui se face în g/cm^3 sau
în grade densimetrice. [5]

Aparate necesare : termolactodensimetru sau lactodensimetru, cilindru de sticlă, termometru,

baie de apă. [5]

Modul de lucru :
Densitatea laptelui se determină la minimum 2 ore dupa mulgere, pentru a se elimina aerul pe
care laptele îl conține. Laptele se omogenizează și se aduce la temperatura de 15-25 grade
Celsius. Laptele se toarnă cu atenție în cilindrul de sticlă ținut înclinat pentru a se evita formarea
spumei sau a bulelor de gaze. Termolactodensimetrul sau lactodensimetrul se introduce în
cilindru până la diviziunea 1,030 și se lasă să plutească 1 minut, după care se citește valoarea
densității la nivelul superior al meniscului. Ochiul operatorului trebuie sa fie la nivelul
suprafeței de separare lapte-aer în momentul citirii. Dacă temperatura laptelui este diferită de
20 grade Celsius, valoarea densității citite (densitatea aparentă) trebuie corectată pentru a
obține densitatea reală astfel:
- când temperatura laptelui este mai mare de 20 grade Celsius se adaugă 0,0002 g/cm^3
pentru fiecare grad de temperatură.
- când temperatura laptelui este mai mica de 20 grade Celsius se scad 0,0002 g/cm^3
pentru fiecare grad de temperatură. [5]

6
 Determinarea acidității laptelui
Aciditatea laptelui poate fi apreciată rapid prin anumite reacții calitative (proba fierberii, proba
cu alcool), iar cantitativ prin metoda titrării (metoda standardizată). [5]

Aciditatea laptelui se exprimă în grade Thörner care reprezintă numărul de mililitri de soluție
NaOH 0,1 N necesar pentru neutralizarea a 100 ml de lapte în prezența fenolftaleinei ca
indicator. [5]

Proba fierberii : Într-o eprubetă se introduc 2-5 ml lapte și se încalzește. Laptele proaspăt nu
trebuie să coaguleze la fierbere. Dacă aciditatea este puțin crescută peste 20 grade Thörner,
cazeina precipită sub formă de grunji, iar dacă aciditatea depașește 26 grade Thörner, cazeina
precipită complet. [5]

Proba cu alcool : Într-o eprubetă se introduc volume egale de lapte și alcool etilic (1-2 ml) și
se amestecă prin scuturare. Dacă nu apar grunji pe pereții eprubetei, laptele este proaspăt.
Apariția fulgilor de cazeină indică o aciditate crescută a laptelui și, în funcție de concentrația
soluției alcoolice folosite, se poate aprecia valoarea acidității astfel:
- cu alcool de 61% volum, apariția grunjilor indică faptul că aciditatea depășește 18-19
grade Thörner.
- cu alcool de 59% volum, formarea grunjilor arată că aciditatea depășește 20-21 grade
Thörner. [5]

Determinarea acidității prin titrare : Aciditatea se determină prin titrare cu soluție alcalină de
NaOH până la neutralizarea probei de lapte în prezența fenolftaleinei ca indicator. [5]

Modul de lucru
Într-un pahar Erlenmeyer se introduc 10 ml de lapte, se adauga 20 ml de apă distilată cu aceeași
pipetă cu care s-a măsurat laptele și 3-4 picături de fenolftaleina, soluție alcoolică 1%.
Amestecul se titrează cu soluție de hidroxid de sodiu 0,1 N, agitând mereu până la apariția unei
colorații roz deschis care nu dispare timp de 1 minut.
Aciditate = 10*V (ºT), unde

V este volumul de NaOH 0,1 N folosit la titrare. [5]

(Grăsimi și uleiuri de origine animală și vegetală.

Determinarea indicelui de aciditate și a acidității) se mai poate utiliza la determinarea acidității
laptelui, întrucât laptele conține grăsimi de origine animală sau vegetală, în funcție de
proveniența acestuia (materia primă). [6]

Determinarea lactozei prin metoda cu ferocianură de potasiu

Principiul metodei : Lactoza reduce la cald, în mediu alcalin soluția de fericianură de potasiu
K3[Fe(CN)6] de culoare galbenă la ferocianură de potasiu K4[Fe(CN)6], a cărei soluție este
incoloră. [5]

7
 Reactivi necesari :
- soluție alcalină de fericianură de potasiu, care se prepară astfel : se cântăresc 23 g de
fericianură de potasiu și se dizolvă în 400 ml de apă distilată; se dizolvă 23 g de hidroxid
de potasiu în 400 ml de apă distilată; ambele soluții se introduc într-un balon cotat de
1000 ml și se completează la semn cu apă distilată.
- soluție de lactoză 5g/litru. Soluția se prepară prin dizolvarea a 5 g de lactoză
într-un litru de apă distilată. Soluția se păstrează într-o sticlă brună cu dop rodat.

- soluție de hidroxid de sodiu 0,143 N. [5]

Modul de lucru
1. Stabilirea titrului soluției de fericianură de potasiu
Se măsoară cu o pipetă gradată 10 ml soluție alcalină de fericianură de potasiu care se pune
într-o capsulă de porțelan. În soluția de fericianură se adaugă câteva granule de piatra Ponce
pentru uniformizarea încălzirii și 30-40 ml de apă distilată, în care, în prealabil, s-a clătit pipeta
folosită la măsurarea soluției de fericianură de potasiu. Capsula de porțelan se încălzește pe o
sită de azbest până la fierbere. Din momentul fierberii se începe adăugarea soluției de lactoză
5% . Adăugarea se face treptat sub formă de picături astfel încât fierberea soluției din capsulă
să nu se oprească. Pentru omogenizare, soluția se agită cu o baghetă. Soluția de lactoză se
adaugă până la dispariția completă a culorii galbene. [5]

2. Prepararea lactoserului
Se iau 10 ml de lapte și se introduc într-un balon cotat de 100 ml. Se adaugă 30-40 ml de apă
distilată, 1 ml soluție saturată de CuSO4 , 0,5 ml soluție saturată de fericianură de potasiu.
Amestecul se agită de 3-4 ori și se completează cu apă până la semn după care se lasă 5 minute
în repaus. Se filtrează printr-un filtru obișnuit. Filtratul obținut reprezintă lactoserul cu care se
va reduce soluția de fericianură de potasiu de titru cunoscut. În cazul în care lactoserul are
culoarea albăstruie datorită unui exces de sulfat de cupru se adaugă câteva granule de zinc și
se filtrează din nou. Lactoserul obținut se introduce într-o biuretă sau într-o pipetă. [5]

3. Titrarea soluției alcaline de fericianură de potasiu cu lactoser

Într-o capsulă de porțelan se introduc 10 ml de soluție alcalină de fericianură de potasiu și 30-
40 ml de apă distilată. Capsula se încălzește treptat până la fierbere. Când începe fierberea se
lasă să curgă din biuretă picătură cu picătură lactoserul preparat lucrându-se în același mod ca
la determinarea titrului soluției de fericianură de potasiu. Punctul de echivalență se consideră
atins în momentul decolorării complete a soluției de fericianură. [5]

4. Calculul rezultatelor
Echivalentul în lactoză al soluției alcaline de fericianură de potasiu se calculează astfel - se
consideră că pentru decolorarea celor 10 ml de soluție de fericianură de potasiu s-au folosit V0
ml soluție de lactoză 5g/l. Titrul soluției de fericianură se calculează astfel :

8
 [5]

Cantitatea de lactoză din laptele supus analizei se calculează astfel :

- se notează V volumul (ml) de lactoser folosiți la titrare. Se calculează cantitatea de lapte
integral din V ml de lactoser folositi la titrare.

[5]

5. Interpretarea rezultatului
Conținutul în lactoză al laptelui de vacă este în medie 4,55%. Cantitatea de lactoză din lapte
scade în cazul falsificării laptelui cu apă precum și în cazul modificărilor inflamatorii ale
glandei mamare. Laptele având aciditatea de peste 21 grade Thörner nu se pretează pentru
determinarea lactozei. În acest caz se vor obține valori mai mici decât cele pentru laptele
proaspăt, deoarece procesele fermentative se desfășoară în primul rând pe seama lactozei. [5]

(Lapte și produse din lapte. Determinarea conținutului de

lactoză prin cromatografie de lichide de înaltă performanță) specifică metoda de referință ce
permite determinarea conținutului de lactoză din lapte integral, lapte tratat termic, lapte praf,
smântână crudă și pasteurizată. [7]

9
 Determinarea titrului proteic al proteinelor (metoda Schultz)
Principiul metodei : Grupele aminice libere ale proteinelor (-NH2) reacționează cu
formaldehida formând grupări (N=CH2) caracteristice bazelor Schiff în care bazicitatea grupei
amino este mult atenuată. În acest fel aciditatea datorată grupărilor carboxilice (-COOH) se
poate măsura prin titrare cu soluție de hidroxid de sodiu și se poate corela cu conținutul de
proteine prin înmulțirea cu un factor empiric. [5]

Reacțiile chimice sunt următoarele :

[5]

Modul de lucru
1. Pregătirea probei de comparație
Într-un pahar Erlenmeyer de 100 ml se introduc 25 ml lapte, 1 ml soluție de oxalat de potasiu
28 % și 0,5 ml soluție de sulfat de cobalt 5 %. Se omogenizează bine conținutul paharului.
Amestecul din pahar prezintă o colorație roz, stabilă, care constituie proba de comparație. [5]

2. Efectuarea determinării titrului proteic

Într-un pahar Erlenmeyer, asemănător cu cel folosit la proba de comparație, se introduc 25 ml
lapte, 0,25ml soluție de fenolftaleină și 1 ml de soluție de oxalat de potasiu 28 %. Se agită și
după un minut se titrează cu soluția de hidroxid de sodiu 0,143 N, folosind microbiureta, până
când culoarea din pahar devine identică ca cea a probei martor. Această titrare are rolul de a
neutraliza aciditatea laptelui. Pentru ca determinarea să fie precisă este recomandat ca la
această neutralizare sa nu se utilizeze o cantitate mai mare de 1,75 ml soluție NaOH 0,143 N.
Laptele cu aciditatea liberă mai mare de 21 grade Thorner nu se pretează pentru determinarea
conținutului de proteine prin acest procedeu. În proba astfel neutralizată se adaugă 5 ml
aldehidă formică, se omogenizează și după un minut se titrează din nou cu soluția de NaOH
până la colorație identică cu cea a probei de comparație. [5]

3. Calculul rezultatelor
Volumul soluției de NaOH 0,143 N, în ml folosit la a doua titrare reprezintă conținutul
procentual de proteină al probei de lapte supusă titrării (titrul proteic). [5]

10
 Titrul proteic = V, unde V este volumul de soluție NaOH 0,143 N (în ml) folosit la a doua
titrare. [5]

4. Interpretarea rezultatelor
Titrul proteic al laptelui de vacă are o valoare medie de 3,4%. Se consideră că valoarea minimă
este de 3,2% pentru laptele de vacă, 4,5% pentru laptele de bivoliță și de 5% pentru laptele de
oaie. [5]

7. Tabel – Caracteristicile fizico-chimice ale laptelui

[2]

8. Tipuri de echipamente de testare a laptelui

[4]

11
 [4]

[4]

12
 [4]

13
 9. Bibliografie
1. https://ro.wikipedia.org/wiki/Lapte [1]
2. Constantin BANU (coordonator) – „Calitatea și controlul calității produselor alimentare”,
Editura AGIR, București, 2002 [2]
3. http://www.ansa.gov.md/uploads/files/Press/FOTO18/Sectorul%20lapte-
materie%20prima%20si%20produse%20lactate%20in%20RM%20(1).pdf [3]
4. https://fundatia-adept.org/wp-content/uploads/2018/05/Milkhygiene-training-
2011.compressed.pdf [4]
5. http://chimie-biologie.ubm.ro/Cursuri%20on-line/MIHALI%20CRISTINA/Lucrari-
laborator_tehnologii_generale-IA.pdf [5]
6. http://magazin.asro.ro/ro/standard/177556 [6]
7. http://magazin.asro.ro/ro/standard/163620 [7]

14