FISA DE DOCUMENTARE

  Determinarea cenusii insolubile in acid clorhidirc.

Principiul metodei-Se calcineaza proba pentru analiza la 550-650ºC si se separa

substantele minerale in acid clorhidric 3n.

Aparatura necesara:

     Cuptor electric termoreglabil pentru temperaturi de

750±25ºC.

Reactivi: -Acid clorhidric 1+3;

-Azotat de argint, solutie 0,1%.

Modul de lucru: Din proba se cabtaresc 5 g, cu o precizie de 0,001g si se intreoduc

intr-un creuzet de portelan cu fundul plat, de 50 de cm 3, in prealabil calcinat la temperatura de
750±25ºC, pana la masa constanta, cantarita cu precizie de 0,0001g.

Creuzetul cu proba se aseaza pe un triunghi de portelan la un bec de gaze cu flacara

mica.

Dupa transformarea probei in cenuza, se introduce creuzetul in cuptorul de clacinare

incalzit in prealabil la 750±25ºC. Dupa o ora de la calcinare se scoate creuzetul pe o placa
termorezistenta si dupa racire se unecteaza portiunile negre de carbune cu doua sau trei picaturi
de apa.

Se tine creuzetul la gura cuptorului pana la indepartarea apei, apoi se reintroduce in cuptor la
aceeasi temperatura, continuand calcinarea pana la obtinerea unei mase constante si a unui
reziduu de culoare alb sau alb-ceusiu.Clacinarea dureaza circa 6 ore.

Dupa calcinare creuzetul se scoate din cuptor si se raceste pana la temperatura camerei,
intr-un exsicator cu clorura de calciu anhidra si se cantareste cu precizie de 0,001g.Durata de
racire un trebuie sa depaseasca 2 ore.

Se umcteaza cenusa cu 10cm 3 acid clorhidric, se acopera cu creuzetul cu o sticla de ceas si se

incalzeste pe baie de apa la fierbere timp de 15 minute.

Dupa racire se filtreaza continutul creuzetului printr-o hrtie de filtru cantitativa cu

porozitate mica. Se spala creuzetul si hartia de filtru de doua ori cu cate 10cm 3 acid clorhidric,
apoi cu apa fierbinte pana cand apa de spalare este lipsita de acid clorhidric (un mai da reactie
cu azotul de argint).

Se introduce filtru cu reziduu in creuzet, se evapora cu atentie pe baie de apa, apoi se

1
incalzeste la un bec de gaze pana la carbonizarea hartiei de filtru.Se introduce apoi creuzetul in
cuptorul de clacinare incalzit in prealabil la 750±25ºC si se calcineaza pana se obtine un reziduu
fara particule de carbune (circa 30 de minute).

Se raceste creuzetul in exsicator pana la temperatura camerei si se cantareste cu o

precizie de 0,0001g. Se repeta calcinarea, rcirea si cantarirea creuzetului cu cenusa pana cand
diferenta dintre doua determinari este de maxim 0,001g.

Se efectueaza doua determinari in paralel din aceeasi proba.

Calculul si exprimarea rezultatelor:

Cenusa insolubila in acid clorhidric =·100 [%]

Unde:-m0 masa creuzetului gol, in grame;

-m1 masa creuzetului cu proba luata pentru determinarea, in grame;

-m2 masa creuzetului cu proba dupa calcinare , in grame;

U umiditatea probei

Rezultatul se calculeaza cu 2 zecimale

Ca rezultat se ia media aritmetica a celor doua deteminari, iar diferenta intre cele doua
determinari paralele efectuate de acelas operator, in cadrul aceluiasi laborator un trebuie sa
depaseasca 0,02g cenusa insolubila in acid clorhidric la 100g substanta uscata.