Documente Academic
Documente Profesional
Documente Cultură
Principiul metodei
Mod de lucru
a). Utilizarea SPECOL-ului: înainte de măsurătoarea propriu zisă se
procedează la verificarea poziţiei sursei de lumină.
Se demontează dispozitivul 2 cu ajutorul şuruburilor 9 şi se face legătura
la reţea a aparatului prin intermediul transformator – stabilizatorul de curent,
comutatorul 6 fiind în poziţia 0.
Se fixează lungimea de undă de 520 nm cu ajutorul tamburului 3. Se
reglează poziţia suportului lămpii 5 şi a lămpii astfel ca pe o hârtie albă,
aşezată în locul dispozitivului 2, să apară conturul net al filamentului lămpii de
culoare verde. Se montează dispozitivul 2.
b). Determinarea extincţiei constă în următoarele operaţiuni:
- se alege lungimea de undă dorită cu tamburul 3
- se aduc cuvele în suportul 4; cea cu solventul, soluţia de referinţă (apa), în
locaşul din stânga, iar cea cu proba de analizat (vin) în locaşul din dreapta.
- Comutatorul 6 fiind în poziţia 0, se pune aparatul în funcţiune prin
intermediul întrerupătorului de pe stabilizator.
- Se reglează punctul zero al galvanometrului cu ajutorul butonului de zero 7.
- Se aduce, printr-o mişcare de translaţie, cuva din stânga în dispozitivul 2 şi
cu comutatorul 6 în poziţia I. Acul galvanometrului 1 se va deplasa spre
dreapta, poziţia 100 fiind reglată cu butonul 8. Se aduce comutatorul 6 în
poziţia zero.
- Se deplasează cuva cu proba de analizat în dispozitivul 2 şi comutatorul 6 în
poziţia 1. Se citeşte valoarea extincţiei (transmisiei) pe scara de sus (jos).
Se repetă determinarea cu verificarea poziţie acului galvanometrului la
0 şi 100. valorile găsite se corectează, funcţie de grosimea cuvei, la grosimea
standard de 1 cm.
Rezultate şi discuţii:
Concluzii:
5.2. Determinarea densităţii
Pregătirea probelor
În cazul când musturile sau vinurile sunt tulburi acestea se vor filtra
printr-o hârtie de filtru cutată. Vinurile noi, cele ce refermentează şi vinurile
spumante se videază într-un vas de trompă de 500cm3, prin agitare, timp de
cca, un minut, până când nu se mai degajă bule de CO2.
5.2.1. Metoda picnometrică curentă
Aparatură
Pregătirea determinării
După golirea apei, picnometrul se clăteşte cu vin de trei ori sau, dacă
este perfect curat şi uscat, se umple cu vin, adus în prealabil la 18-200C, până
la un nivel ceva mai sus de reper. Picnometrul se spală pe dinafară cu apă
distilată, apoi se introduce în ultratermostat la 20 plus minus 0,10C, unde se
menţine ½ de oră. Se îndepărtează excesul de vin, se şterge şi se cântăreşte
ca la punctul 3.
Aparatură
Pregătirea determinării
Modul de lucru
Distilarea
Aparatură
Aparatul de distilare este compus din:
Reactivi şi materiale
Într-un balon cotat de 200 cm3, al cărui gât are un diametru interior de
maximum 12 mm, se introduce vinul de analizat, până aproape de semn. Se
ţine balonul în termostat sau în baie de apă la 200C timp de 30 minute, după
care se aduce la semn.
Se trece vinul în balonul cotat de 3 ori cu câte 10...15 cm3 apă, care se
trece de asemenea în balonul de distilare. Se adaugă 10 cm3 lapte de var.
120g%. Culoarea vinului trebuie să vireze spre alcalin. În cazul vinurilor foarte
acide sau oţetite, se adaugă oxidul de calciu până la alcalinizarea netă la
încercarea cu indicator. În lipsa CaO se poate face neutralizarea şi cu NaOH
2n.
După neutralizare, se adaugă câteva granule de piatră ponce sau
bucăţi de porţelan poros, pentru o fierbere uniformă, şi un vârf de cuţit de
tanin, pentru a se evita spumarea, în special la vinurile noi sau bolnave.
La balonul astfel pregătit se montează bula Kjendhal sau o coloană
Vigreux (sau de deflegmare) cu ajutorul unui dop de cauciuc, dacă aparatele
nu au şlif. Dacă se foloseşte bula Kjendal, capătul acesteia trebuie să
pătrundă în interiorul balonului de distilare cu 2…3. Cm. Se montează apoi
refrigerentul şi alonja de scurgere. Pentru o distilare uniformă se recomandă
ca lonja să comunice cu atmosfera prin intermediul unui tub de sticlă subţire,
de înălţime aproape egală cu refrigerentul.
Distilarea se face la flacără potrivită. Distilatul se prinde de balonul în
care s-a făcut măsurarea şi în care s-au introdus 20 cm3 apă distilată. Balonul
colector se aşează astfel ca tubul efilat al alonjei să pătrundă în apă până
aproape de fundul balonului.
În timpul distilării, balonul colector trebuie să se afle în baia de răcire,
în care scop este îngreruiat cu un inel metalic la exterior. Când balonul s-a
umplut la ¾ din volum se opreşte distilarea. Se spală alonja cu apă distilată,
care se culege tot în balonul colector, se astupă balonul cu dop şi se ţin 30 de
minute la temperatura de 200C, după care se completează la semn cu apă
distilată cu t = 200C şi se omogenizează conţinutul.
Pregătirea determinării
Modul de lucru
Rezultate şi discuţii:
Concluzii:
5.3.3. Determinarea concentraţiei alcoolice prin
metoda ebuliometrică
Principiul metodei
Metoda se bazează pe determinarea punctului de firbere al vinului,
care se găseşte între punctul de fierbere al apei (1000C) şi cel al alcoolului
etilic (78,40C), vinul fiind un amestec hidroalcoolic.
Concentraţia alcoolică a vinului este cu atât mai mare cu cât punctul de
fierbere este mai scăzut faţă de cel al apei.
Cunoscând punctul de fierbere determinat cu ebuliometrul se deduce
concentraţia alcoolică folosind un disc sau o riglă specială de calcul. Metoda
este aplicată numai vinurilor seci, sănătoase, limpezi, fără CO2 şi un extract
total sub 30 g/l.
Determinarea concentraţiei cu metoda ebuliometrului se face cu o
eroare de plus minus 0,1….0,3% vol.
Pentru a mări precizia determinării se vor respecta următoarele reguli:
- aparatul se va curăţa periodic în interior cu soluţii diluate alcaline, prin
fierbere; termosifonul la exterior se curăţă cu o perie de sârmă.
- Prima determinare, cea după determinarea temperaturii de fierbere a
apei, nu se ia în considerare (gr. alc. este mai mic);
- Se va verifica etanşeitatea aparatului montat
- Ebuliometrele vor fi verificate periodic de către laboratoarele de
metrologie, autorizate în acest scop, care eliberează buletinul de
verificare al aparatului. Verificarea se poate face în orice laborator prin
compararea rezultatelor cu metoda picnometrică.
- Termometrele trebuie să fie menţinute curate şi coloana de mercur să
fie în permanenţă continuă. Pentru a nu se întrerupe coloana de
mercur, termometrele vor fi manipulate cu grijă, în special când se
demontează din aparat. Demontarea se va face numai după ce
coloana de mercur a coborât sub dopul de cauciuc
- Punctul de fierbere al apei nu se va stabili înaintea fiecărei
determinări, ci de 2-3 ori pe zi în funcţie de variaţiile presiunii
atmosferice
- încălzirea va fi uniformă, continuă şi susţinută
- înaintea fiecărei determinări se va controla spirtul din spirtieră, fitilul şi
flacăra ce o produce şi se vor elimina sursele ce provoacă curenţi de
aer în cameră.
Aparatură
Se masoara o cantitate exacta, 200 cm3 drojdie sau 200 gr. tescovină
se trece cantitativ într-un balon de distilare. Pentru a se evita arderea părţilor
solide drojdia de vin sau tescovina se dilueaza în balonul de distilare cu apa
in raportul 1:1 sau1:2.
Distilatul se prinde într-un balon cotat de 200 cm3.
Se determina taria alcoolică a distilatului prin una din metodele
descrise mai sus si rezultatul se raporteaza la un litru de drojdie sau un kg de
tescovină. Pentru determinari mai precise trebuie sa se execute o distilare
dublă cu neutralizarea acizilor volatili din primul distilat.
Rezultatele determinarilor depind în mare masura de gradul de
omogenizare a probelor.
Datele lucrării:
Rezultate şi discuţii:
Concluzii:
5.4. Determinarea acidităţii totale şi a acidităţii volatile.
Principiul metodei.
Reactivi.
Mod de lucru.
Se elimină dioxidul de carbon din 50ml vin sub vid la un vas de trompă,
sub agitare, timp de 2-3 minute.
Se introduc cu pipeta 10ml vin pregătit, într-un vas de 100cm3 şi se
titrează cu NaOH 0,1n sub agitare continuă, observând culoarea vinului.când
vinurile albe se închid la culoare şi devin gri-brune, iar vinurile roşii devin gri-
verzui sau gri-albastru, se scoate cu o baghetă o picătură de vin şi se
amestecă cu o picătură de indicator roşu de fenol pe o placă de porţelan
pentru titrări. Indicatorul are culoarea galbenă în mediu acid şi roşie în mediu
bazic. Titrarea se continuă picătură cu picătură, după fiecare adaos de soluţie
de hidroxid, până când indicatorul virează în roz portocaliu pentru vinurile albe
sau roz pentru vinurile colorate. Prima titrare reprezintă o determinare de
încercare iar a doua sau a treia asigură precizia detrminării.
Calcul.
Rezultatul se exprimă în miliechivalenţi la litru, grame acid tartric la litru
sau grame acid sulfuric la litru.
V ⋅ 0,1 ⋅ 1000
At = = 10 ⋅ V (mval/l)
10
V ⋅ 0,0075 ⋅ 1000
At = = 0,75 ⋅ V (g acid tartric/l)
10
V ⋅ 0,0049 ⋅ 1000
At = = 0,49 ⋅ V (g acid sulfuric/l)
10
în care:
V= volumul soluţiei de NaOH 0,1n, cm3
0,0075 – cantitatea de acid tartric, în grame,corespunzătoare la
1cm3 NaOH 0,1 n
0,0049 – cantitatea de acid sulfuric, în grame, corespunzătoare
la 1cm3 NaOH 0,1 n.
Exactitatea metodei este de 1 mval/l, respectiv 0,1g când se
exprimă în acid tartric sau sulfuric.
Principiul metodei
Antrenarea cu vapori de apă a acizilor volatili şi titrarea distilatului
obţinut cu hidroxid de sodiu, soluţie de 0,1n, în prezenţa fenolftaleinei ca
indicator.
Aparatură
Aparatul de distilare prin antrenare cu vapori ce se utilizează la
determinarea acidităţii volatile trebuie să îndeplinească următoarele condiţii
obligatorii, necesare pentru a putea determina cu exactitate aciditatea volatilă:
- Vaporii de apă produşi de generator trebuie să fie lipsiţi de CO2, astfel
încât dacă la 250 cm3 distilat se adaugă 0,1 cm3 NaOH 0,1n şi 2 picături de
fenolftaleină 1%, acesta să prezinte o coloraţie stabilă cel puţin 10 secunde.
- În condiţiile obişnuite de lucru 99,5% din acidul acetic în soluţie
apoasă introdus în vasul de distilare în locul vinului, trebuie să fie regăsit în
distilat.
- Dacă se introduce în vasul de distilare în locul vinului, o soluţie de
acid lactic pur, în distilat trebuie să se găsească cel mult 0,5% din
cantitatea de acid lactic supusă antrenării, în aceleaşi condiţii
obişnuite de lucru.
Mod de lucru
Calcul
Rezultate şi discuţii
Concluzii:
5.5. Determinarea pH-ului
Principiul metodei:
Aparatură:
-pH-metru, care să permită citiri cu precizia de 0,05 unităţi pH, prevăzut
cu un electrod de referinţă din calomel-clorură de potasiu saturată, sau un
electrod combinat.
Electrozii de sticlă trebuie să fie păstraţi în apă distilată, iar electrozii de
calomel-clorură de potasiu într-o soluţie saturată de clorură de potasiu.
Reactivi:
-Soluţii tampon de pH originale (minimum două soluţii în domeniul de
pH 1…7)
-Soluţii tampon preparate, astfel:
a) Soluţia saturată de tartrat acid de potasiu (cel puţin 5,7 g/l la 20°C).
Se poate păstra maximum 2 luni în prezenţa a 0,5 g timol/l.
Valoarea pH a soluţiei:
3,75 la 20°C
3,56 la 25°C
3,55 la 30°C
b) Soluţia de ftalat acid de potasiu, 0,05 m (10,2 l/g ftalat acid de
potasiu la 20°C). Durata maximă de păstrare 2 luni.
Valoarea pH a soluţiei:
3,999 la 15°C
4,003 la 20°C
4,008 la 25°C
4,015 la 30°C
Modul de lucru:
Rezultate şi discuţii:
Concluzii:
5.6. Determinarea extractului sec total.
Principiul metodei
Metoda se bazează pe relaţia dintre densitatea soluţiei apoase a
extarctului, densitatea vinului şi densitatea distilatului alcoolic. Ştiind că dintr-
un volum de vin şi un acelaşi volum de apă obţinem un volum de distilat
alcoolic şi altul de vin dezalcolizat (soluţie apoasă cu extract), deducem:
Va20°+Vvin20°= Vd20°+Ve20
Calculul extractului.
Principiul metodei
Se determină cu refractometrul conţinutul de substanţă uscată a vinului
dezalcolizat din care se deduce conţinutul de extract sec total.
Aparatură
-Refractometre fixe sau portabile, gradate în grade refractometrice (%
de zaharoză) de la 0…30% şi etalonate la 20°C.
Înaintea fiecărei detrminări se va regla punctul zero al aparatului de
apă distilată.
După fiecare determinare se şterge bine suprafaţa prismelor întâi cu
vată umedă şi apoi cu vată uscată sau hârtie de filtru.
Modul de lucru.
Se măsoară, cu ajutorul unui balon cotat de 25 cm3 sau 50 cm3, o
cantitate exactă din produsul supus analizei (must, vin).
Apoi se trece cantitativ într-o capsulă de porţelan, prin spălarea
balonului cu apă distilată, şi se evaporă pe baie cu apă la fierbere până la o
treime din volum. (Evaporarea se poate face şi într-un pahar Berzelius) se
lasă să se răcească şi se aduce cantitativ, cu ajutorul pipetei şi baghetei, în
balonul cotat cu care s-a măsurat produsul.
Aducerea la semn a balonului se face cu apă distilată şi la temperatura
iniţială pe care a avut-o produsul, după care conţinutul balonului se
omogenizează.
Din proba fără componenţi volatili se iau cu o baghetă de sticlă subţire
una sau două picături şi se lasă să cadă pe prisma de jos a refractometrului,
fără să atingem prisma cu bagheta; se închide apoi repede cu a doua prismă
şi se citeşte pe scara gradată valoarea care coincide cu intersecţia celor două
câmpuri (întunecat şi luminos).
Indicaţiile citite la refractometru se corectează în funcţie de
temperatura la care s-a făcut determinarea, după tabelul 12.
În cazul refractometrelor prevăzute cu termostat, determinarea se face
la temperatura de 20°C.
Se ia media aritmetică a trei determinări.
Calcul
Rezultate şi discuţii:
Concluzii:
Principiul metodei
Pregătirea mustului
Mod de lucru
Calcul
Principiul metodei
Calcul
Indicaţiile obţinute la refractometru se corectează în funcţie de
temperatură conform tabelului 12, pentru a se obţine conţinutul de substanţă
usctă la 20°C.
Su ⋅ 4,25
Zahăr = − 2,5 g/100 cm3, în care:
4
Indicele de refracţie
Temperatura
1,370
1,380
1,390
1,400
1,410
1,420
1,430
1,440
1,450
1,460
1,470
1,480
°C
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13
10 1,0 1,1 1,2 1,3 1,3 1,4 1,5 1,6 1,7 1,8 1,9 2,0
11 0,9 1,0 1,1 1,1 1,2 1,3 1,4 1,4 1,5 1,6 1,7 1,8
12 0,8 0,9 1,0 1,1 1,1 1,2 1,2 1,2 1,4 1,4 1,5 1,6
13 0,7 0,8 0,9 1,0 1,0 1,0 1,0 1,1 1,2 1,3 1,4 1,4
14 0,6 0,7 0,8 0,8 0,9 0,9 0,9 0,9 1,1 1,1 1,2 1,2
15 0,5 0,5 0,6 0,6 0,7 0,8 0,8 0,8 0,9 0,9 1,0 1,0
16 0,4 0,4 0,5 0,5 0,6 0,6 0,6 0,6 0,7 0,7 0,8 0,8
17 0,3 0,3 0,4 0,4 0,4 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,6 0,6
18 0,2 0,2 0,2 0,2 0,3 0,3 0,3 0,3 0,4 0,4 0,4 0,4
19 0,1 0,1 0,1 0,1 0,1 0,2 0,2 0,2 0,2 0,2 0,2 0,2
20 - - - - - - - - - - - -
21 0,1 0,1 0,1 0,1 0,2 0,2 0,2 0,2 0,2 0,2 0,2 0,2
22 0,2 0,3 0,3 0,3 0,4 0,4 0,4 0,4 0,4 0,5 0,5 0,5
23 0,3 0,4 0,4 0,5 0,5 0,5 0,6 0,6 0,6 0,7 0,7 0,7
24 0,5 0,5 0,6 0,6 0,7 0,7 0,8 0,9 0,9 1,0 1,0 1,0
25 0,6 0,7 0,7 0,8 0,9 0,9 1,0 1,1 1,1 1,2 1,2 1,2
26 0,8 0,9 0,9 1,0 1,1 1,1 1,2 1,3 1,3 1,4 1,4 1,4
27 1,0 1,1 1,1 1,2 1,3 1,4 1,5 1,5 1,6 1,6 1,7 1,7
28 1,1 1,2 1,3 1,4 1,5 1,6 1,7 1,7 1,8 1,8 1,9 1,9
29 1,3 1,4 1,5 1,6 1,7 1,8 1,9 1,9 2,0 2,0 2,1 2,2
30 1,5 1,6 1,7 1,8 1,9 2,0 2,1 2,1 2,2 2,3 2,3 2,4
Tabelul 17. -Conţinutul de zahăr total corespunzător conţinutului de substanţă
uscată a vinului dezalcolizat, determinat de refractometrul la 20°C.
Rezultate şi discuţii:
Concluzii:
5.7.3.Determinarea zahărului reducător şi a zaharozei pe cale chimică.
Reactivi
Mod de lucru
Principiul metodei
Cu2O+Fe2(SO4)3+H2SO4 = 2CuSO4+2FeSO4+H2O.
10FeSO4+2KMnO4+8H2SO4=5Fe2(SO4)3+2MnSO4+K2SO4+8H2O
Deci 1mol KMnO4 echivalează cu 5 mol FeSO4, respectiv 5 mol Cu
1 cm3 KmnO4 0,1 n……6,357 mg Cu
Reactivi
Modul de lucru
Într-un vas conic de 200 cm3 se introduc 20 cm3 filtrat F, 20 cm3 soluţie
cuprică şi 20 cm3 soluţie sodică.
Se încălzeşte până la fierbere şi se menţine astfel exact trei minute,
după care se răceşte imediat sub curent de apă de la robinet. Se lasă să se
depună oxidul cupros, ţinând vasul conic înclinat câteva minute.
Se filtrează la trompa de vid printr-un creuzet filtrant.
Peste precipitatul rămas în vas se adaugă apă fierbinte şi se filtrează
în acelaşi mod având grijă să treacă cât mai puţin acid cupros pe filtru, iar
precipitatul să rămână tot timpul acoperit de lichid, pentru a nu se oxida în
contact cu aerul. Se repetă spălarea de două ori.
Imediat după ultima spălare se adaugă în vasul conic 10-15 cm3 soluţie
ferică pentru dizolvarea oxidului cupros şi se trece soluţia obţinută prin
creuzetul filtrant montat între timp la un alt vas de trompă curat.
Se lasă să se dizolve precipitatul din creuzet, agitându-l puţin cu o
baghetă cu capetele rotunjite la flacără.
Se mai adaugă, dacă este necesar, încă 3…5 cm3 soluţie ferică, până
la dizolvarea completă a precipitatului, când se obţine o soluţie limpede
verzuie. Se spală vasul conic şi filtrul de 2…3 ori cu apă fierbinte. Filtrantul se
titrează cu soluţie de KMnO4 0,1 până ce o picătură în exces colorează
soluţia în roz, coloraţie ce persistă un minut. Se notează volumul de KMnO4
0,1n consumat la titrare cu V.
Calcul.
a 100 a⋅d
Z= ⋅ ⋅ d ⋅ 10 = g /l
1000 20 20
În care:
A = cantitatea de zahăr invertit, în mg, corespunzătoare la volumul de
KMnO4 0,1n, folosit la titrare (V) dedusă din tabelul 18.
100
= raport de amplificare, ţinând seama că în determinarea propriu-
20
zisă s-au luat 20 cm3 produs defecat şi diluat.
d = diluţia, care în exemplele de mai sus are următoarele valori: vinuri
seci –2, vinuri dulci 4, 8, 20, 40, 80.
10 = coeficient pentru exprimarea rezultatului la litru
invertit mg
invertit mg
invertit mg
3
0,1n cm3
0,1n cm3
0,1n cm3
KmnO4
KmnO4
KmnO4
KmnO4
soluţie
soluţie
soluţie
soluţie
Zahăr
Zahăr
Zahăr
Zahăr
01
4,0 12,1 10,0 32,2 16,0 53,5 22,0 76,4
4,2 13,0 10,2 32,9 16,2 54,2 22,2 77,2
4,4 13,6 10,4 33,6 16,4 55,0 22,4 78,0
4,6 14,3 10,6 34,3 16,6 55,7 22,6 78,7
4,8 14,9 10,8 35,0 16,8 56,4 22,8 79,5
5,0 15,5 11,0 35,6 17,0 57,2 23,0 80,3
5,2 16,2 11,2 36,4 17,2 57,9 23,2 81,1
5,4 16,8 11,4 37,0 17,4 58,7 23,4 81,9
5,6 17,5 11,6 37,7 17,6 59,4 23,6 82,7
5,8 18,1 11,8 38,4 17,8 60,1 23,8 83,5
6,0 18,8 12,0 39,1 18,0 61,0 24,0 84,4
6,2 19,4 12,2 39,7 18,2 61,6 24,2 85,2
6,4 20,1 12,4 40,5 18,4 62,4 24,4 86,0
6,6 20,7 12,6 41,2 18,6 63,2 24,6 86,7
6,8 21,4 12,8 42,0 18,8 64,0 24,8 87,5
7,0 22,0 13,0 42,6 19,0 64,0 25,0 88,4
7,2 22,7 13,2 43,3 19,2 65,4 25,2 89,2
7,4 23,4 13,4 44,1 19,4 66,2 25,4 90,0
7,6 24,1 13,6 44,7 19,6 67,1 25,6 90,9
7,8 24,7 13,8 45,5 19,8 67,8 25,8 91,6
8,0 25,5 14,0 46,3 20,0 68,7 26,0 92,5
8,2 26,1 14,2 47,0 20,2 69,3 26,2 93,3
8,4 26,8 14,4 47,6 20,4 70,1 26,4 94,1
8,6 27,5 14,6 48,4 20,6 70,9 26,6 95,0
8,8 28,1 14,8 49,1 20,8 71,6 26,8 95,8
9,0 28,8 15,0 49,8 21,0 72,4 27,0 96,6
9,2 29,5 15,2 50,5 21,2 73,2 27,2 97,3
9,4 30,1 15,4 51,3 21,4 74,1 27,4 98,2
9,6 30,8 15,6 52,1 21,6 74,9 27,6 99,1
9,8 31,5 15,8 52,7 21,8 75,6 27,8 99,9
Datele lucrării.
5.7.3.3. Determinarea zahărului reducător prin metoda SCHOORL.
Principiul metodei
2Cu+2+4I- = 2CuI+I2
Reactivi
Calcul
7 23,2 23,5 23,9 24,2 24,6 24,9 25,2 25,6 25,9 26,3
8 26,6 26,9 27,3 27,6 28,0 28,3 28,6 29,0 29,3 29,7
9 30,0 30,3 30,7 31,0 31,3 31,7 32,0 32,4 32,7 33,0
10 33,4 33,7 34,1 34,4 34,8 35,1 35,4 35,8 36,1 36,5
11 36,8 37,2 37,5 37,9 38,2 38,6 38,9 39,3 39,6 40,0
12 40,3 40,7 41,0 41,4 41,7 42,1 42,4 42,8 43,1 43,5
13 43,8 44,2 44,5 44,9 45,2 45,6 45,9 46,3 46,6 47,0
14 47,3 47,7 48,0 48,4 48,7 49,1 49,4 49,8 50,1 50,5
15 50,8 61,2 51,5 51,9 52,2 52,6 52,9 53,3 53,6 54,0
16 54,3 54,7 55,0 55,4 55,8 56,2 56,5 56,9 57,3 57,5
17 58,0 58,4 58,8 59,1 59,5 59,9 60,3 60,7 61,0 61,4
18 61,8 62,2 62,5 62,9 63,3 63,7 64,0 64,4 64,8 65,1
19 65,5 65,9 66,3 66,7 67,1 67,5 67,8 68,2 68,6 69,0
20 69,4 69,8 70,2 70,6 71,0 71,4 71,7 72,1 72,5 72,9
21 73,3 73,7 74,1 74,5 74,9 75,3 75,6 76,0 76,4 76,8
22 77,2 77,6 78,0 78,4 78,8 79,2 79,6 80,0 80,4 80,8
23 81,2 81,6 82,0 82,4 82,8 83,2 83,6 84,0 84,4 84,8
24 85,2 85,6 86,0 86,4 86,8 87,2 87,6 88,0 88,4 88,8
25 89,2 89,6 90,0 90,4 90,8 91,2 91,6 92,0 92,4 92,8
Datele lucrării:
Rezultate şi discuţii:
Concluzii:
5.7.3.4. Determinarea zahărului reducător prin titrare directă.
Principiul metodei
Reactivi
0,5
Z ⋅i = , g/100 cm3
0,95
Modul de lucru.
Calcul
V1·c= V2·z
Z = (V1/V2) ·c g/cm3
Z = (V1/V2 )·c ·d·1000 g/l
În care:
0,5
= 0,00526 g/cm3
0,95 ⋅ 100
d = diluţia
Principiul metodei
Reactivi
-Acid clorhidric d = 1,19
-Hidroxid de sodiu, soluţie 30 %
Modul de lucru
Datele lucrării:
Rezultate şi discuţii:
Concluzii:
5.8. Determinarea fierului.
În doze mici de 2-3 mg/l, cum se află în sucul boabelor de struguri, fierul
manifestă un rol pozitiv, iar în doze mari, de peste 10 mg/l, poate provoca o
serie de defecte (casa ferică, fosfatoferică) condiţionate în special de
existenţa fierului sub formă de fier trivalent.
Deoarece vinul este un mediu reducător, în absenţa aerului (a
oxigenului), cea mai mare cantitate de fier, se află sub formă de fier bivalent.
În contact cu aerul, în starea de oxidare a vinului, fierul bivalent trece în fier
trivalent, formă care provoacă oxidarea şi precipitarea substanţelor colorante
şi tanante din vin.
În cazul unui conţinut mare în fier, vinurile sunt deferizate, prin tratarea
cu ferocianură de potasiu, operaţie ce este condiţionaată de conţinutul de fier
şi în special, de starea de oxido-reducere a acestuia.
Principiul metodei.
Reactivi.
Mod de lucru.
Calcul.
V. 0,1 ⋅ 1000
Fe total = = 20 ⋅ V mg/g , în care :
5
V = cm3de soluţie de fier trivalent, adăugaţi din microbiuretă.
Datele lucrării:
Rezultate şi discuţii:
5.9. Determinarea substanţelor polifenolice.
Principiul metodei.
Mod de lucru.
Într-un vas conic de 100 cm3 se pipetează 50 cm3 soluţie indigo carmin
0,15 g/l şi 2 cm3 vin. Se titrează cu KmnO4 0,01 n până la dispariţia culorii
albastre şi apariţia culorii galbene. Se notează cu V1 numărul de cm3 KmnO4
0,01 n utilizaţi la titrare. Proba titrată se păstrează pentru a putea compara
coloraţia obţinută cu coloraţia de la proba următoare.
Într-un alt vas conic, de 100 cm3 se adaugă 50 cm3 soluţie indigo
carmin 0,15 g/l şi 2 cm3 soluţie alcoolică-tartrică. Se titrează cu KmnO4 până
la o coloraţie asemănătoare probei titrată anterior. Se notează cu V2 numărul
de cm3 de KmnO4 0,01 n utilizaţi la titrare.
Calcul.
Datele lucrării:
Rezultate şi discuţii:
Concluzii:
5.9.1. Determinarea pigmenţilor antocianici (metoda AUBERT).
Principiul metodei.
Aparatură.
Reactivi.
Modul de lucru.
Într-un balon cotat de 100 cm3 se pitează 10 cm3 vin roşu. Imediat se
aduce la semn cu soluţia alcoolică şi acidă. După omogenizare, se
centrifughează la 3000t/min, în fiole închise, timp de cinci minute, sau se lasă
în repaos câteva ore pentru limpezire. Proba nu se va filtra pe hârtie de filtru,
deoarece proba se concentrează prin evaporarea alcoolului, iar o parte din
pigmenţi sunt adsorbiţi pe hârtie de filtru.
Se măsoară în cuvă de 1cm, D0 la 550 nm, martorul fiind soluţie
alcoolică acidulată, respectându-se regurile specifice de exploatare a
spectofotometrelor.
Calcul.
Datele lucrării:
Rezultate şi discuţii:
Concluzii:
5.10. Determinarea anhidridei sulfuroase.
Principiul metodei
Reactivi
Modul de lucru
Calcul
1000
SO2 liber = (V1 − V2 ) ⋅ 0,64 ⋅ = 12,8 ⋅ (V1 − V2 ) mg/l
50
în care: V1 = volumul soluţiei de iod 0,02 folosit la prima titrare, în cm3;
V2 = volumul soluţiei de iod 0,02 n folosit la a doua titrare, în cm3;
0,64 = cantitatea de SO2, în mg, corespunzătoare la 1 cm3 soluţie iod
0,02n.
Determinarea SO2 total
Principiul metodei
Reactivi
- hidroxid de sodiu, n
- acid sulfuric d = 1,84, diluat 1+2
- iod, soluţie 0,02n
- amidon, soluţie 1%
Modul de lucru
1000
SO2 total = V ⋅ 0,64 ⋅ = 12,8 ⋅ V , mg/l
50
În care:
V – volumul de soluţie de iod 0,02 n întrebuinţat la ambele titrări, în cm3
0,64 – cantitatea de SO2, în mg, corespunyătoare la 1 cm3 soluţie de iod 0,02
n.
Datele lucrării:
Rezultate şi discuţii:
Concluzii:
5.10.2. Determinarea SO2 în vinurile roşii.
Principiul metodei.
Reactivi.
Modul de lucru.
Calcul.
1000
SO2 liber = (V1 – V2) ⋅ 0,32 ⋅ = 32 ⋅ (V1 − V2 ) , mg/l.
10
În care:
- V1= volumul soluţiei de iod 0,01 n folosit la prima titrare, în cm3
- V2 = volumul soluţiei de iod 0,01 n folosit la a doua titrare, în cm3
- 0,32 = cantitatea de anhidridă sulfuroasă, în mg, corespunzătoare
la 1 cm3 soluţie de iod 0,01 n.
Reactivi.
- iod soluţie 0,01 n
- hidroxid de sodiu n
- amidon soluţie 1 %
Modul de lucru.
Calcul.
1000
SO2total = V ⋅ 0,32 ⋅ = 32 ⋅ V , mg/l.
10
În care:
- V = volumul soluţiei de iod 0,01 n folosit la titrare
- 0,32 = cantitatea de anhidridă sulfuroasă, în mg, corespunzătoare
la 1 cm3 soluţie de iod 0,01 n.
Datele lucrării:
Rezultate şi discuţii:
Concluzii:
5.11. Controlul autenticităţii vinurilor. Indici ecologici.
1600 z
a= ⋅
1600 + z c
în care:
c = este coeficientul de transformare a zahărului în alcool şi care este
de 17-18 g/l pentru 1%vol.alc.
Pentru controlul adaosului de zahăr se folosesc următoarele
procedee:
Metoda de lucru.
Îndulcirea vinurilor seci prin adaos de vin dulce, must natural sau must
concentrat, reprezintă o altă categorie folosită în practica enologică.
Pentru a se putea stabili natura acestor intervenţii se determină
raportul G/F (glucoză/fructoză) sau cel mai sigur raportul P/α propus de
Blarez.
În cazul vinurilor dulci rezultate din fermentaţia alcoolică normală,
valoarea raportului P/α nu este mai mare de 4. Peste această valoare, rezultă
că vinul a fost îndulcit cu must.
În cazul îndulcirii unui vin sec, cu un vin dulce a cărui raport P/α este
normal,rezultă uneori un vin a cărui raport P/α este mai mare decât al celui
dulce şi deci mai mare de 4.
Aceasta înseamnă că vinul sec a avut o deviaţie polarometrică α 020 de
a) – Controlul densităţii.
La vinurile roşii, valoarea raportului alcool real % extract sec redus g/l
variază în limite de 2,5 şi 4,5 aceasta deoarece conţinutul în extract al vinului
este în funcţie directă de conţinutul în alcool de care depinde puterea de
dizolvare a substanţelor în timpul fermentaţiei pe boştină.
La vinurile albe, valoarea raportului alcool/extract variază în limite largi
de 3,5-6,5 deoarece ele nu fac fermentarea pe boştină şi deci au extractul
întotdeauna mai scăzut.
În cazul vinurilor dulci, se ia în considerare extractul sec redus şi gradul
alcoolic real, adică se ţine seama şi de alcoolul care rezultă din zahărul
existent în vin (zahăr rezidual).
Valorile maxime sau superioare limitelor arătate pentru acest raport
indică adaosul de alcool în vin. Proporţia în care alcoolul a fost adăugat în vin
se calculează astfel:
- La vin roşu la care raportul A/E > 4,5 conţinutul normal în alcool (An) ,
maxim va fi:
An/E = 4,5 de unde An = 4,5 E
Deoarece An reprezintă g alcool/litru, gradul alcoolic normal Gn în %
se calculează astfel:
4,5 ⋅ E
Gn = în care:
8
0,7925 ≈ 0,8 este densitatea alcoolului la 150C.
Dacă notăm cu G gradul alcoolic ce corespunde lui A stabilit prin
determinare, la vinul analiyat, reyultă G-Gn = alcool adăugat la vinul respectiv.
Datele lucrării:
Rezultate şi discuţii:
Concluzii: