Documente Academic
Documente Profesional
Documente Cultură
Determinarea Concentratiei Alcoolice Densimetrie PDF
Determinarea Concentratiei Alcoolice Densimetrie PDF
Noţiuni teoretice
Concentraţia alcoolică (titrul alcoolmetric) a vinului (produsului de
analizat) reprezintă conţinutul de alcool etilic, exprimat în procente de volum
(% vol.) la 20°C.
Mai simplu, concentraţia alcoolică (gradul alcoolic) reprezintă numărul de
mililitri de alcool etilic pur conţinuţi în 100 ml vin (produs de analizat).
În legislaţia vitivinicolă a ţării noastre gradul alcoolic este sinonim cu tăria
alcoolică dobândită sau efectivă. Pe lângă aceasta în legislaţie mai sunt menţionate
şi următoarele tării alcoolice: potenţială, totală şi naturală.
Tăria alcoolică potenţială (T.a.p.) reprezintă numărul de volume de alcool
(ml) ce poate fi realizat prin fermentarea totală a zaharurilor conţinute în 100 volume
(ml) din produsul considerat. Deoarece din fermentarea a 17 g zaharuri rezultă
aproximativ 10 ml alcool înseamnă că tăria alcoolică potenţială se poate calcula
după formula:
g / l zaharuri
T.a.p.(%vol) = = 0,059× g / l zaharuri
17
Tăria alcoolică totală (T.a.t.) este suma tăriei alcoolice efective şi potenţiale.
În cazul vinurilor seci ea este egală cu tăria alcoolică efectivă.
De exemplu, pentru un vin dulce cu concentraţia alcoolică de 12% vol. şi un
rest de zaharuri de 51 g/l, tăria alcoolică totală este:
Scopul lucrării
− clasificarea vinurilor şi a produselor pe bază de struguri, must şi vin;
− definirea produselor obţinute pe grupe şi trepte de calitate;
− încadrarea vinurilor pe grupe şi trepte de calitate;
− aprecierea autenticităţii şi naturaleţei vinurilor;
− efectuarea unor operaţii de cupajare, condiţionare şi stabilizare a vinurilor;
− desăvârşirea unor reacţii de esterificare şi acetalizare în fazele de maturare şi
învechire a vinurilor;
− prezentarea, comercializarea şi vânzarea vinurilor.
Principiul metodei
Vinul neutralizat (alcalinizat) cu o suspensie de hidroxid de calciu (lapte de
var) sau hidroxid de sodiu se distilă, iar determinarea concentraţiei alcoolice a
distilatului obţinut se face cu ajutorul picnometrului, alcoolmetrului sau
refractometrului.
Această metodă se foloseşte în cazul vinului (produsului de analizat) cu un
conţinut de zaharuri reducătoare mai mare de 4 g/l, respectiv:
− vinuri demiseci, demidulci, dulci şi licoroase;
− mistel, amestec must-vin.
Aparatură
Aparat de distilare (fig. 1) compus din:
− balon de distilare cu fund rotund de 1000 ml;
− coloană de rectificare de 20 cm sau în lipsă, bulă de siguranţă Kjeldahl;
− refrigerent cu serpentină, montat vertical;
− tub de sticlă prelungit (alonjă) efilat la un capăt cu diametrul la vârf de 2÷3mm;
− balon cotat colector de 200ml;
− vas de răcire în care se introduce vara apă şi gheaţă;
− placă metalică protectoare de cupru sau de azbest cu deschidere circulară, cu
diametrul de 8 cm, pe care se aşează balonul;
− sursă de căldură.
Fig. 1. Aparat de distilare
Reactivi şi materiale
− lapte de var, soluţie 120 g/l sau hidroxid de sodiu, soluție diluată;
− oxid de calciu;
Modul de lucru
Pregătirea probei pentru determinare: din vinurile tinere sau spumoase trebuie
îndepărtată cea mai mare parte a conţinutului de bioxid de carbon, prin agitarea a
250 ml vin într-un flacon de 1000 ml.
1. Distilarea
Într-un balon cotat de 200 ml, al cărui gât are diametrul interior de maxim 12
mm, se introduce vinul de analizat până aproape de semn. Se ţine balonul în
termostat sau în baie de apă la 20°C timp de 30 minute, după care se aduce la
semn. Se trece vinul în balonul de distilare aşezat pe placa protectoare, se spală
balonul cotat de 3 ori cu câte 10 ÷ 15 ml apă, care se trece deasemeni în balonul de
distilare. Se neutralizează vinul cu 10 ml soluție alcalină (culoarea vinului trebuie să
vireze spre alcalin) şi se adaugă câteva granule de piatră ponce sau bucăţi de
porţelan poros pentru uniformizarea fierberii (dacă se foloseşte distilatorul de tip
Jaulmes, acest lucru nu este necesar).
Balonul astfel pregătit se anexează la restul instalaţiei (coloană de distilare,
refrigerent, alonjă şi balonul colector). Se începe distilarea încălzind la început încet
apoi progresiv. Distilatul se prinde în balonul colector în care s-a făcut măsurarea
vinului şi în care în prealabil s-au introdus 20 ml apă. Balonul colector se aşează
astfel ca tubul efilat al alonjei să pătrundă în apă până aproape de fundul balonului.
Când balonul colector s-a umplut pe 3/4 din volum se opreşte distilarea. Se
spală alonja cu apă distilată, care se culege tot în balonul colector, se astupă balonul
cu dop şi se ţine 30 minute la 20°C, după care se completează la semn şi se
omogenizează conţinutul.
Dacă distialtul se obţine prin antrenare cu vapori de apă, acesta se poate
colecta până aproape de semn (mai puţin cu 3 ÷ 5 ml).
Alcoolmetrele de clasa I sunt precise cu ± 0,05% vol., iar cele da clasa a II-a
cu 0,1% vol. Termometrele asociate de clasa I sunt precise cu ± 0,05°C iar cele de
clasa a II-a cu ± 0,1°C dacă sunt gradate prin 0,1°C şi ± 0,2°C dacă sunt gradate
prin 0,2°C sau 0,5°C.
Aparatură şi materiale
− alcoolmetru având o tijă cilindrică cu diametrul secţiunii de min. 3 mm, gradată
în zecimi de grade alcoolice, cu distanţa între două grade consecutive de min.
8 mm;
− termometru de la 10 ÷ 30 °C gradat în zecimi de grad;
− lupă;
− cilindru de sticlă cu diametrul de 36 mm şi înălţimea de 320 mm, aşezat pe o
suprafaţă perfect orizontală.
Modul de lucru
Alcoolmetrul curat şi perfect uscat ţinut de capătul superiior al tijei se
introduce cu atenţie în distilat împreună cu termometrul şi se lasă să oscileze liber,
observând să nu se atingă de pereţii cilindrului şi să nu se afunde mai mult decât
este necesar.
Se citeşte temperatura după un minut de la agitarea lichidului în scopul
uniformizării temperaturii cilindrului, alcoolmetrului şi distilatului (se va evita formarea
de bule de aer).
Se scoate termometrul şi după un minut se citeşte concentraţia alcoolică (la
partea inferioară sau superioară a meniscului după cum este indicat pe alcoolmetru).
Se fac cel puţin 3 citiri, cu ajutorul unei lupe.
Temperatura lichidului nu trebuie să difere de cea a mediului ambiant cu mai
mult de 5°C în caz contrar se va folosi un cilindru cu pereţi dubli, între care s-a făcut
vid.
Calculul concentraţiei alcoolice
Citirea făcută în condiţiile de mai sus reprezintă concentraţia alcoolică
aparentă (Caa) a distilatului la temperatura de determinare (t). Pentru a afla
concentraţia alcoolică reală (Car) la temperatura de 20°C se aplică corecţiile din
tabelul anexat.
De exemplu:
Pentru un distilat a cărui temperatură este egală cu 15°C, pe tija
alcoolmetrului se citeşte concentraţia alcoolică aparentă egală cu 11.0% vol. În
funcţie de aceste valori din tabel se face corecţia (c) concentraţiei alcoolice reale la
20°C.
dacă t = 15°C şi Caa = 11% vol. atunci c = 0,89% vol.
Car = Caa + c = 11,0 + 0,89 = 11,89% vol.
Pentru valori ale concentraţiei alcoolice aparente sau a temperaturii care nu
sunt trecute în tabel, concentraţia alcoolică reală se determină prin interpolare.
Concentraţia alcoolică la 20°C
Tabelul dă corecţiile efectuate la concentraţia alcoolică aparentă pentru corecţia acţiunii temperaturii.
Se adună sau se scade la concentraţia alcoolică aparentă la t° (alcoolmetre din sticlă obişnuită ) corecţia indicată mai jos
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16
15 0,51 0,52 0,53 0,55 0,58 0,61 0,64 0,68 0,73 0,77 0,83 0,89 0,95 1,02 1,09 1,16 1,24
se adună
16 0,42 0,43 0,44 0,46 0,48 0,50 0,53 0,56 0,60 0,63 0,67 0,72 0,77 0,82 0,88 0,94 1,00
17 0,33 0,33 0,34 0,35 0,37 0,39 0,41 0,43 0,46 0,48 0,51 0,55 0,59 0,62 0,67 0,71 0,75
Temperatura, °C
18 0,23 0,23 0,23 0,24 0,25 0,26 0,27 0,29 0,31 0,33 0,35 0,37 0,40 0,42 0,45 0,48 0,51
19 0,12 0,12 0,12 0,12 0,13 0,13 0,14 0,15 0,16 0,17 0,18 0,19 0,20 0,21 0,21 0,24 0,25
20
21 0,13 0,13 0,13 0,14 0,14 0,15 0,16 0,17 0,18 0,19 0,20 0,22 0,23 0,23 0,25 0,26
se scade
22 0,26 0,27 0,28 0,29 0,30 0,31 0,32 0,34 0,36 0,37 0,39 0,41 0,44 0,47 0,49 0,52
23 0,40 0,41 0,42 0,44 0,45 0,47 0,49 0,51 0,54 0,57 0,60 0,63 0,66 0,70 0,74 0,78
24 0,55 0,56 0,58 0,60 0,62 0,64 0,67 0,70 0,73 0,77 0,81 0,85 0,89 0,94 0,99 1,04
25 0,69 0,71 0,73 0,76 0,79 0,82 0,85 0,89 0,93 0,97 1,02 1,07 1,13 1,19 1,25 1,31
14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30
15 1,09 1,16 1,24 1,32 1,40 1,48 1,56 1,64 1,71 1,77 1,83 1,88 1,92 1,96 1,98 2,01 2,03
se adună
16 0,88 0,94 1,00 1,06 1,12 1,19 1,25 1,31 1,36 1,41 1,46 1,50 1,53 1,56 1,58 1,60 1,62
17 0,67 0,71 0,75 0,80 0,84 0,89 0,98 0,94 0,98 1,02 1,05 1,09 1,12 1,14 1,18 1,20 1,21
Temperatură, °C
18 0,45 0,48 0,51 0,53 0,56 0,59 0,62 0,65 0,68 0,70 0,72 0,74 0,76 0,78 0,79 0,80 0.81
19 0,23 0,24 0,25 0,27 0,28 0,30 0,31 0,33 0,34 0,35 0,36 0,37 0,38 0,39 0,40 0,40 0,41
20
21 0,23 0,25 0,26 0,28 0,29 0,30 0,31 0,33 0,34 0,35 0,35 0,37 0,38 0,38 0,39 0,39 0,40
se scade
22 0,47 0,49 0,52 0,55 0,57 0,60 0,62 0,65 0,67 0,70 0,72 0,74 0,75 0,76 0,78 0,79 0,80
23 0,70 0,74 0,78 0,82 0,86 0,90 0,93 0,97 1,01 1,04 1,07 1,10 1,12 1,15 1,17 1,18 1,19
24 0,94 0,99 1,04 1,10 1,15 1,20 1,25 1,29 1,34 1,39 1,43 1,46 1,50 1,53 1,55 1,57 1,59
25 1,19 1,25 1,31 1,37 1,43 1,49 1,56 1,62 1,68 1,73 1,78 1,83 1,87 1,90 1,94 1,97 1,99