Lucrarea de laborator Nr.

3 Cercetarea unor compuși farmaceutici care

formează fenol

Cercetarea farmaceutică a acidului acetilsalicilic (acid 2-acetiloxibenzenic,

C9H8O4)

 Cunoaşterea cu descrierea farmaceutică a acidului acetilsalicilic, (după

prospectul produsului farmaceutic)
 Cercetarea indicilor organoleptici ai acidului acetilsalicilic
 Identificarea :
 Determinarea masei medii a acidului salicilic în raport cu masa indicată
în prospectul produsului
Analiza se efectuează în corespundere cu prevederile Ph.Eur.
- Se determină cântărind 20 comprimate cu exactitate de până la 0,001g;
- Masa individuală se determină prin cântărirea individuală a 20 comprimate
cu aceiaşi exactitate;
- Masa medie trbue să fie cel puţin 0,570 g şi cel mult 0,630 g;
- Divierea masei individuale a comprimatului faţă de masa medie a
comprimatelor nu trebue să depăşescă ± 5%, cu excepţia a două comprimate,
la care se admite abaterea până la ±10%.
- Comprimatele, la care s-a determinat masa individuală, se utilizează pentru
dozare şi la determinarea altor parametri.

 Comportarea fata de indicatori

Acizii solubili in apă reacţionează cu indicatorii acido-bazici, formând coloraţii

specifice acestora. Determinarea aciditaţii se poate face orientativ, cu ajutorul
hârtiilor indicator universal sau cu ajutorul soluţiilor de indicator, adăugate la
soluţia de cercetat de acid
Modul de lucru:
- Probele cu masa 0,01 g de substanţă uscată obținută prin fărâmițarea
comprimatelor de acid acetilsalicilic se dizolvă in apă.
 - Pe hârtia indicator se aduce câte o picatură din soluţiile propuse pentru
cercetare.
- Coloraţia obţinută se comparaă cu scara de valori anexată hârtiei, rezultatele
se fixează pentru a fi întroduse în tabel.
 Reacţii cu bicarbonaţi alcalini
Acizii carboxilici deplasează acidul carbonic din dicabonat cu descompunere
însotită de degajare de dioxid de carbon.
NaHCO3+ R-COOH  CO2 + H2O + R-COONa
Modul de lucru
- Proba cu masa 0,05g NaHCO3 se aduce pe o sticla de ceas.
- Cateva picături din soluţia de cercetat se aduc cu ajutorul unei pipete in
contact cu bicarbonatul;
- Se produce efervescenţă.
 Dozarea acidului acetil salicilic prin metoda titrimetrică
Modul de lucru:
- Proba cu masa 0,3 g obținută sub formă de pulbere prin fărămițarea a 20
comprimate se trec într-un balon cu capacitatea 100ml;
- Se adaugă alcool etilic cu partea de masă 96 %, 2-3 picături de fenoftaleină
se agită timp de 10 min.
- Amestecul obținut se răceşte până la 8-100C şi se titrează cu NaOH 0,1M
până la o coloraţie roză.
Modul de calcul
- Conţinutul de acid acetilsalicilic se calculează conform relaţiei
X = V× K × 0,01802× m/mpr ;
Unde:
X – conţinutul de acid acetilsalicilic într-un comprimat, g;
V – volumul de NaOH consumat la titrare a acidului acetilsalicilic, ml;
K – coeficient de corecţie al NaOH;
m- masa medie a comprimatelor, g;
mpr – masa probei, luate în lucru, g.
- La 1 ml de hidroxid de sodiu 0,1M corespund 0,01802 g acid acetilsalicilic,
care trebue să fie cel puţin 475 mg în recalcul la masa medie a unui
comprimat sau cel mult 630 mg.
 Hidroliza acidului acetilsalicilic
Modul de lucru:
- Probele de acid acetilsalicilic de la diferiți producători se introduc în pahare,
la care se adaugă apă distilată rece și se agită timp de 2-3 minute;
- În paralel se efectuează aceeași procedură, după care paharele se trec pe un
reșou și se urmărește cum are loc procesul de dizolvare și hidroliză a
acidului.
- Scrieți ecuația reacției.
 Determinarea prezenței fenolului și a derivaților lui în
comprimatele de acid acetilsalicilic
Modul de lucru:
- Soluțiile de acid obținute la dizolvarea acidului acetilsalicilic se trec în
eprubete;
- În fiecare eprubetă se adaugă câte 3-5 picături de FeCl2 (proaspăt pregătit),
observați schimbarea culorii în fiecare eprubetă;
- Aceeași experiență repetați folosind produsul farmaceutic-paracetamol;
- Observați cum influențează termenul de valabilitate asupra culorii
produsului de reacție cercetat. Lămuriți acest fenomen.
- Scrieți ecuația reacției.
Cercetarea farmaceutică a rezorcinei
 Cunoașterea cu prospectul produsului farmaceutic - rezorcina
 Determinarea prezenței fenolului în rezorcină c ajutorul FeCl3
Modul de lucru
- Proba cercetată de soluție diluată de rezorcină (1,3-dihidroxibenzen) se trece
într-o eprubetă
- Se adaugă 2-3 picături de soluție de FeCl3 și se urmărește schimbarea
culorii.
 Cercetarea farmaceutică a paracetamolului N-(4-hidrohifenil)acetamidă)
Din punct de vedere chimic paracetamolul (C8H9NO2) are formula
structurală:

 Cunoașterea cu prospectul produsului farmaceutic al

paracetamolului
 Determinarea prezenței fenolului în paracetamol
Modul de lucru:
- Probele extrase din comprimatele de paracetamol de la diferiți producător și
cu diferite termene de valabilitate se mărunțesc și se dizolvă în apă distilată;
- La soluțiile obținute se adaugă câteva picături de FeCl3 și se urmărește
schimbarea culorii