Universitatea POLITEHNICA din Bucureşti

Facultatea De Inginerie Medicală

SINTEZA DE NANOTIJE DE OXID DE ZINC PRIN METODA

HIDROTERMALĂ ÎN CÂMP DE MICROUNDE

Scopul lucrării:

Scopul laboratorului este sintetizarea de nanotije de ZnO prin metoda hidrotermală în câmp
de microunde.

Introducere:

Oxidul de zinc (ZnO) este un material oxidic interesant cu un număr mare de aplicații
datorate proprietăților sale. Pulberi micrometrice de ZnO au fost utilizate în creme de protecție solară
pentru prevenirea cancerului de piele datorită proprietăților de blocare a razelor UV. Cremele de
protecție solară pe bază de ZnO reprezintă prima opțiune a consumatorilor deoarece nu sunt toxice și
au un cost redus comparativ cu alte creme de protecție solară. În cazul particulelor de ZnO
nanometrice suprafața specifică crește dramatic, oferind protecție atât împotriva razelor UV-A cât și
împotriva razelor UV-B.
ZnO are o bandă interzisă de 3.37 eV și o energie de legătură a excitonului de 60 meV, ceea
ce îl recomandă pentru utilizarea în dispozitive electronice, cum sunt biosenzorii, diodele
electroluminiscente (LED) sau becurile cu incandescență. Posibilitatea utilizării ZnO pentru astfel de
aplicații ar reduce costul unor astfel de dispozitive.
Odată cu apariția cuptoarelor cu microunde la sfârșitul anilor 1960, a existat o creștere
constantă a uzului lor casnic. Încet dar sigur, această metodă este din ce în ce mai utilizată în
laboratoare în special pentru sinteza chimică. Când o reacție necesită energie pentru a se produce,
aportul de energie poate să vină în mai multe forme, cea tradițională fiind energia termică. Încălzirea
cu microunde se realizează în volum deoarece tot sistemul este încălzit în același timp prin vibrația
cu o frecvență extrem de rapidă, la nivelul gigahertzilor, a fiecărei molecule de apă (sau orice alte
molecule polare). Acest fapt permite o viteză de reacție mai mare și, în unele cazuri, randamentul
reacției este mult mai mare decât în cazul încălzirii tradiționale. În ceea ce privește nanotehnologiile,
sinteza cu microunde are un potențial ridicat pentru fabricarea nanomaterialelor și nanostructurilor
autoasamblate la viteze de reacție mari. Proprietățile materialelor cu dimensiuni ale particulelor în
domeniul 1-100 nm pot fi semnificativ diferite față de proprietățile aceluiași material cu dimensiuni
ale particulelor în domeniul submicronic sau micronic. Dependența de dimensiune și formă este atât
 Universitatea POLITEHNICA din Bucureşti
Facultatea De Inginerie Medicală

un avantaj cât și o provocare pentru nanoștiință și nanotehnologie. Pentru a obține cele mai bune
proprietăți într-un nanomaterial este nevoie de o distribuție după dimensiune (și formă) redusă.
Nucleația rapidă într-un fluid încălzit printr-o metodă de încălzire în volum este avantajoasă
deoarece aceasta nu depinde de gradienții termici convenționali ca în cazul încălzirii unui pahar
Berzelius sau a unui pahar Erlenmeyer pe o plită de încălzire.
În această lucrare de laborator se vor sintetiza nanotije de ZnO prin metoda hidrotermală în
câmp de microunde, creând astfel nanostructuri de ZnO rapid.
În continuare vor fi detaliate procedurile pe care trebuie să le urmați pentru sinteza
nanotijelor de ZnO. Notați-vă toate observațiile pe parcursul experimentului!

Materii prime:

Azotat de zinc (Zn(NO3)2∙6H2O)

Soluție amoniacală (NH3)
Apă deionizată (H2O)
Acetonă (C3H6O)

Sticlărie de laborator/echipamente:

Pahar Berzelius (50 mL) Agitator magnetic

Pipete pasteur Baie de ultrasonare
Lamelă de sticlă Echipament de sinteză hidrotermală
Cilindru gradat în câmp de microunde

Măsuri de precauție:
Substanțele chimice utilizate sunt toxice și iritante; evitați inhalarea!
Purtați echipament de protecție în timpul lucrului în laborator.
Utilizați doar sticlărie de laborator curată. Este esențial pentru acest experiment ca sticlăria să fie
curată.
Activitate individuală:
Pentru fiecare procedură experimentală, notați observații în ceea ce privește lamela de sticlă
înainte și după ce a fost supusă tratamentului hidrotermal în câmp de microunde; notați toate
modificările observate în timpul reacției, precum schimbarea culorii sau formarea de precipitat.
Pentru fiecare observație, explicați fenomenul căruia i se datorează, în spațiul aferent din tabel.

2
 Universitatea POLITEHNICA din Bucureşti
Facultatea De Inginerie Medicală

Mod de lucru:
I. Prepararea soluției precursoare de ZnO

Procedură Observații Comentarii/Explicații

Pentru prepararea soluției

precursoare de ZnO se vor
Pentru aceasta etapa avem nevoie de 297g azotat de
dizolva 5 mmol de
zinc(substanta ce are aspect de sare umeda)
Zn(NO3)2∙6H2O în 20 mL de
65+2*(14+3*16)+6*(2+16)=65+2*62+6*18=297
apă deionizată într-un pahar
Berzelius sub agitare.

Adăugați soluție apoasă de

NH3 în picătură cu ajutorul
unei pipete Pasteur sub agitare
constantă. Dupa ce aspiram amoniacul din recipient si il
picuram in solutia de azotat de zinc, observam ca
Verificați pH-ul cu o hârtie
solutia isi va schimba culoarea din incolora intr-un
indicatoare de pH și continuați
alb opac.
să adăugați soluție apoasă de
amoniac până la pH-ul dorit.
(pH = 9, 10, 11, 12)

II. Pregătirea lamelei de sticlă

3
 Universitatea POLITEHNICA din Bucureşti
Facultatea De Inginerie Medicală

Procedură Observații Comentarii/Explicații

Într-un pahar Berzelius se adaugă

20 mL acetonă și lamela de sticlă. lamele de sticla se pun in pahar cu ajutorul unei
Paharul Berzelius se pune într-o pensete. Acetona se foloseste pentru a elimina
baie de ultrasonare timp de 30 de grasimea, sebumul de pe labelele
minute.

Se scoate lamela de sticlă din

acetonă și se usucă.

4
III. Sinteza nanotijelor de ZnO prin metoda hidrotermală în câmp de microunde

5
 Universitatea POLITEHNICA din Bucureşti
Facultatea De Inginerie Medicală

Procedură Observații Comentarii/Explicații

Se pregătește curba de tratament

hidrotermal pe interfața
echipamentului de sinteză în
câmp de microunde:
1. Creșterea temperaturii la
100/120° C în 2 min.
2. Menținerea temperaturii
timp de 1h.
3. Răcire liberă
Soluția precursoare de ZnO se
transferă într-un tub de teflon. În
această soluție se va imersa
lamela de sticlă degresată și
uscată.
Tubul de teflon cu soluția
precursoare de ZnO și lamela de
sticlă se așază pe caruselul din
teflon și se introduce în vasul de
1 L, în care se pun în prealabil
200 mL apă distilată. Se
pornește programul care conține
curba de tratament stabilită
anterior.
După terminarea tratamentului lamelele de sticle devin din transparente in opace, datorita
hidrotermal se scoate lamela de faptului ca sunt acoperite cu un strat uniform de nanotije de
sticlă din tubul de teflon, se zinc(observabile doar la microscop). Daca sunt zone in are
spală cu apă deionizată și se nu se observa material inseamna ca lamela a fost zgariata
usucă în aer. sau nu a fost curata bine.

6
Universitatea POLITEHNICA din Bucureşti
Facultatea De Inginerie Medicală