Sunteți pe pagina 1din 6

DETERMINAREA ACIDITII

Acizii snt substane totdeauna ntlnite n fructe i legume, precum i n produsele derivate prin
prelucrarea acestora. Acizii snt substane gustative, n funcie da raporturile n care se gsesc cu
zaharurile i taninurile, determin gustul caracteristic al fructelor, legumelor i derivatelor lor. Ei au
importan tehnologic: mresc rezistena la pstrare n stare proaspt; mbuntesc conservabilitatea
i stabilitatea buturilor de fructe; particip la obinerea produselor gelificate; uureaz procesele de
pasterizare i sterilizare etc.
Aciditatea fructelor, legumelor, semifabricatelor, produselor finite este determinat n cea mai
mare parte de acizii organici liberi sau parial salificai - malic, tartric, citric, oxalic, lactic, acetic etc.
n produsele alimentare acizii se prezint sub mai multe forme: aciditate actual (real) -
concentraia ionilor de hidrogen; aciditate potenial - ionii de hidrogen din moleculele da acizi
nedisociai, care pot fi pui n libertate prin adaugarea de baze; aciditatea volatil - acizii care pot fi
distilai la temperatura de fierbere a apei (acizii: proprionic, butiric, formic). n special acidul acetic.
Aciditatea produselor alimentare poate fi determinat prin metode chimice, fizico-chimice etc.

4.1. Determinarea aciditii totale titrabile


Aciditatea titrabil reprezint suma substanelor cu reacie acid (acizi organici, minerali i sruri
acide), care sa pot titra cu o soluie alcalin. Aciditatea total titrabil poate fi determinat prin metoda
titrimetric - vizual si poteniometric.

4.1.1. Metoda volumetric - titrimetric vizual


4.1.1.1. Principiul metodei
Metoda se bazeaz pe titrarea unui extract apos cu o soluie de hidroxid de sodiu 0,1 mol/dm 3 n
prezena fenolftaleinei ca indicator.

4.1.1.2. Aparatur, materiale


Cntar tehnic; balon cotat da 250 cm3; pipete de 25,50 cm3; biuret de 25 cm3; hldroxid de sodiu
0,1 mol/dm3; mojar cu pistil; baie cu ap; pahar de stiel 50 cm3; balon conic Erlenmayer;
fenolftalein; baghet de sticl; hrtie de filtru; vat; ap distilat.

4.1.1.3. Modul de lucru


4.1.1.3.1. Pregtirea probelor pentru analiz
Pregtirea materialului difer n funcie de felul produsului supus analizei:
- produse lichide, precum i produse a cror parte lichid se filtreaz uor (compoturi, marinade,
sucuri etc.). Sucurile se omogenizeaz bine cu o baghet de sticl; de la compoturi, marinade - se iau
cantiti egale partea lichid i solid (de la partea solid se scot smburii, seminele etc.) i se
omogenizeaz mecanic sau n mojar cu pistil. Din produsul omogenizat se cntresc la cntarul tehnic
ntr-un pahar de sticl 50 g cu precizie 0,01 g i se trec cantitativ cu ap distilat ntr-un balon cotat de
250 cm3. Coninutul balonului se completeaz la semn cu ap distilat care are temperatura 18...200 C
(temperatura camerei), se amestec bine pn se obine un lichid omogen i se filtreaz printr-o hrtie
de filtru calitativ ntr-un vas uscat. Filtratul se folosete pentru determinarea aciditii;
- produse consistente, produse care conin grsimi, produse greu filtrabile (dulcea, mncruri din
legume, past de tomate, sucurile cu miez etc.).
Se omogenizeaz proba de laborator ntr-un omogenizator mecanic sau n mojar cu pistil. Din
produsul omogenizat se cntresc n paharul chimic 25 g cu precizie de 0,01 g i se trec ntr-un balon
cotat de 250 cm3 cu ap distilat fierbinte (80 C) pn la 3/4 din volumul balonului. Balonul se
nclzete la baia de apa la temperatura 80 C timp de 30 minute, periodic amestecnd coninutul
balonului prin agitare. Apoi coninutul balonului se rcete cu ap din robinet pn la temperatura 20
C i se completeaz la semn cu ap distilat; se omogenizeaz coninutul balonului prin agitare i se
filtreaz ntr-un pahar uscat printr-o hrtie de filtru calitativ pentru produsele care nu conin grsimi i
prin vat - pentru produsele care conin grsimi. Filtratul obinut servete determinrii aciditii;
- produse congelate i produse uscate.
Se taie n buci mici o parte din proba de laborator (n prealabil decongelat n cazul produselor
congelate), se scot pedunculii, smburii, codiele etc. i se omogenizeaz bine ntr-un omogenizator
mecanic sau major. n cazul produselor congelate se amestec cu lichidul rezultat prin decongelare.
Mai departe se procedeaz ca la produsele consistente.

4.1.1.3.2. Titrarea filtratului


Din filtratul obinut (punctul 4.1.1.3.1.) cu pipeta se iau 25...50 cm 3 filtrat care se trec ntr-un
balon conic Erlenmayer, se adaug 3 picturi fenolftalein.
Se titreaz sub agitare continu (agitator magnetic) cu hidroxid de sodiu pn la colora ia roz,
care persist timp de 30 secunde. Se noteaz numrul de cm 3 de hidroxid de sodiu folosii la titrare. Se
efectueaz dou determinri paralele din aceeai prob de analiz.

4.1.1.3.3. Calcul
Aciditatea titrimetric XTV n procente se calculeaz cu formula:

V c M V 0
X TV = 0,1
m V1

n care:
V - volumul soluie de hidroxid de sodiu 0,1 mol/dm3 folosit la titrare, n cm3;
Vo volumul total al soluiei de analizat obinut din cantitatea de produs luat pentru analiz,
n cm3;
V1 - volumul soluiei de analizat, luat pentru determinare, n cm3;
c - concentraia molar a soluiei de hidroxid de sodiu, mol/dm3;
m - masa produsului luat pentru analiz, g;
M - masa molar a acidului organic care predomin n produsul analizat, g/mol:
- acidul malic M (1/2 C4H6O5) = 67,0;
- acidul tartric M (1/2 C4H6O6) = 75,0;
- acidul citric M (1/3 C6H6O7) = 64,0;
- acidul lactic M (C3H3O3) = 90,1;
- acidul oxalic M (1/2 C2H2O4) = 45,0;
- acidul acetic M (C2H4O2) = 60,0;
Ca rezultat se ia medie aritmetic a celor dou determinri efectuate n paralel care nu difer cu
mai mult de 5 % (n valoare relativ).

4.1.2. Metoda poteniometric


4.1.2.1. Principiul metodei
Proba de analizat se titreaz poteniometric pn la pH = 8,1 cu o soluie de hidroxid de sodiu 0,1
mol/dm3.
Metoda prezint avantajul c permite stabilirea cu mai mult precizie a momentului final al
titrrii, mai ales n cazul analizei produselor intons colorate.

4.1.2.2. Aparatur, reactive, materiale


Poteniometru; soluii tampon cu pH: 1,68; 3,56; 4,01; 6,86; 9,18; i mai departe - materiale i
reactive indicate n punctul 4.1.1.2.

1.1.2.3. Modul de lucru


Se controleaz funcionarea corect a poteniometrului cu ajutorul soluiilor tampon cu pH =
6,86 i pH = 9,18 (conform instruciunilor tehnice de exploatare a pH metrului).
n funcie de aciditatea probei se iau cu o pipeta 25...100 cm 3 din filtratul pregtit (punctul
4.1.1.3.1.) i se introduc ntr-un pahar Berzelius de 100 cm 3 (format redus). n soluie se introduc
electrozii. Cu ajutorul unei biurete se adaug repede sub agitare soluia de hidroxid de sodiu pn ce
pH-ul atinge valoarea 6, apoi soluia se adaug lent pn se ajunge la pH=7. n continuare se adaug
poriuni de cte 4 picturi i dup fiecare adaos se noteaz volumul soluiei de hidroxid de sodiu i pH-
ul. Se deduce prin interpolare volumul de hidroxid de sodiu care corespunde pH = 8,1.
Volumul de hidroxid de sodiu, n cm 3, se introduce n formul (punctul 4.1.1.3.3.) i se
calculeaz aciditatea titrabil poteniometric (XTP,%) n procente a produsului analizat.
Se fac dou determinri din aceeai prob. Dup fiecare determinare electrozii se spal bine cu
ap distilat i se usuc cu ajutorul unei hrtii de filtru. ntre determinri electrozii se pstreaz n
ap distilat.
4.2. Determinarea pH-utui prin metoda poteniometric
4.2.1. Principiul metodei
Metoda poteniometric de determinare a pH-ului se bazeaz pe msurarea diferenei de potenial
dintre un electrod de referin i un electrod de msur introdui n proba pregtit pentru analiz.
Diferena de potenial este o funcie determinat de pH-ul soluiei cercetate. Etalonarea se face folosind
solurii tampon standarde (STAS 8.135 - 74), care au pH-ul: 1,68; 3,56; 4,01; 6,86 i 9,18.

4.2.2. Etalonarea pH-metrului


Etalonarea se face folosind n general dou soluii tampon, care au pH-ul apropiat de pH-ul
probei de anaiizat. Se msoar temperatura soluiei tampon cu termometrul. Se introduc electrozii n
soluia tampon i se regleaz aparatul pentru temperatura respectiv, folosind butonul (0...100 C)
destinat acestei operaiuni. Acul indicator al aparatului trebuie s indice exact valoarea pH-ului soluiei
tampon. n caz contrar se aduce acul indicator la valoarea pH-utui soluiei tampon folosite, procednd
conform indicaiilor din instruciunile de folosire a aparatului. Se ndeprteaz soluia tampon, se spal
electrozii cu ap distilat i se tamponeaz uor cu hrtie de filtru. Etalonarea aparatului se execut
naintea fiecrei serii de determinri.

4.2.3. Msurarea pH-olui


Se aduc ntr-un pahar de sticl (format redus) circa 20...50 cm3 din proba pregtit (punctul
4.1.1.3.1.) n prealabil (produsul lichid - sucuri, saramur se analizeaz fr adaos de ap; produsele
consistente, solide, greu filtrabile se dizolv n ap distilat n raport 1:1, se filtreaz. Filtratul se
folosete pentru analiz). Electrozii se introduc n prob n aa fel nct partea lor activ s fie imersat
n prob. Dup 1...2 minute se citete pH-ul cu precizia corecpunztoare a aparatului respectiv.
Msurarea pH-ului sa efectueaz de 2 ori asupra aceleeai probe. Dup fiecare citire se scot
electrozii, se omogenizeaz proba prin amestecare cu o baghet de sticl, apoi se introduc din nou
electrozii n prob. Rezultatul se citete pe scar cu domeniul de indicare 1...14, apoi precis pe una
din scrile cu domeniul de msurare: 1...4; 4...9; 9...14;

4.3. Determinarea aciditii volatile


4.3.1. Principiul metodei
Se analizeaz cu vapori de ap acizii volatili i se titreaz distilatul obinut cu hidroxid de sodiu
soluie 0,1 mol/dm3, n prezena fenolftaleinei ca indicator.
Metoda se folosete pentru analiza materiei prime, conservelor din legume i fructe.

4.3.2. Aparatur, reactive, materiale


Instalaia de antrenare cu vapori fig. 1; balan tehnic; mojar cu pistil; balon conic de 500 cm 3;
hidroxid de sodiu 0,1 mol/dm3; fenolftalein; baghet de sticl.

4.3.3. Pregtirea probei pentru analiz


Produsele lichide - sucuri, saramur, siropurile din compoturi etc. se omogenizeaz, se cntresc
25 g cu precizia de 0,01 g la balana tehnic.
Produsele dense, semidense, eterogene - marmelad, gemuri, piureuri, jeleu, past de tomate etc.
se omogenizeaz i se cntresc 10...15 g.
Produsele congelate se decongeleaz, se ndeprteaz smburii, seminele i se mrunesc.
Produsul mrunt, mpreun cu sucul rezultat prin decongelare, se mojareaz.

4.3.4. Modul de lucru


Pentru distilare se folosete aparatul de distilare prin antrenare cu vapori (fig. 1).
n generatorul de aburi (1) pentru uniformizarea fierberii se introduc 3...5 buci mici de argil
poroas (sticl mrunit), se adaug ap distilat la 3/4 din volum; apa se aduce la fierbere. Aburii se
trec prin instalaie timp de 10 minute. Apa la refregerentul vertical e deconectat. Dup expirarea
timpului, se conecteaz cu ap refrigerentul vertical, se micoreaz torentul de vapori din generatorul
de aburi.
Din proba de analizat dup omogenizare se cntresc 25 g pentru sucuri i 10...15 g pentru
celelalte preduse, care se trec cantitativ n vasul de distilare (2) cu ap distilat. Volumul amestecului
de prob i ap distilat n vasul de distilare s nu depeasc 50 cm3.
Coninutul balonului de distilare se nclzete separat pn la fierbere i se distileaz 1/2 din
volumul balonului. Apoi coninutul balonului de distilare se nclzete cu aburi din generatorul de
vapori. nclzirea trebuie astfel reglat nct volumul de lichid din balonul distilare s se menin
constant circa 25 cm3. Acizii volatili se condenseaz n refrigerentul vertical i se acumuleaz ntr-un
balon de 500 cm3 cu cot la 200 cm3. Distilarea se termin dac s-au obinut circa 300 cm3 distilat.
n distilatul obinut se introduce 1 cm3 soluie de fenolftalein i se titreaz cu soluie de hidroxid
de sodiu 0,1 mol/dm3 pn la coloraia slab roz, care persist circa 10 secunde.
Fig. 2. Instalaie de distilare a acizilor volatili:
1 generator de vapori; 2 balon cu fund rotund cu trei gturi de 250 cm3 pentru distilare; 3
captor de picturi; 4 refrigerent vertical; 5 balon conic de 500 cm3 pentru distilare; 6 tub
de sticl cu diametrul de 4 mm; 7 tub de cauciuc cu clem; 8 arztor de gaz; 9 stativ; 10
suport.

Calcul
Aciditatea volatil exprimat n acid acetic XAV n procente se calculeaz dup formula:
c M V
X AV =
m10

n care:
c - concentraia molar a soluiei de hidroxid de sodiu, n mol/dm3;
M - masa molar a acidului acetic, M (CH3COOH) - 60 g/mol;
V - volumul soluiei de hidroxid de sodiu 0,1 mol/dm3 folosit la titrarea acizilor volatili., n
cm3;
m - masa probei luate pentru determinare, n g.
Ca rezultat se ia media aritmetic a dou determinri, care nu difer cu mai mult de 10 % (n
valoare relativ). Rezultatele obinute la msurarea pH-ului, aciditii titrabile i volatile se compar cu
cele indicate n documentele normative tehnice n vigoare, se face concluzie despre calitatea
produsului analizat.