Determinarea substanţei uscate şi apei

a. Metoda prin uscare la etuvă

v     Determinarea conţinutului de apă
1. Principiul metodei
Evaporarea apei din probă, prin încălzire în etuvă la 102 ±2°C, până la masă constantă.
2. Aparatură şi materiale
- balanţă analitică;
- etuvă electrică;
- exsicator cu substanţă pentru uscare (silicagel sau clorură de calciu);
- capsulă de sticlă, de porţelan sau metal reistent la coroziune în condiţiile metodei, cu
înălţimea de minim 25 mm şi diametrul de minim 50 mm.
3. Mod de lucru
Capsula se usucă în etuvă la temperatura de lai 02 ±2°C, timp de 1 h, după care se lasă
în exicator să se răcească la temperatura mediului ambiant şi se cântăreşte.
Din proba de unt se introduc în capsulă 5...6 g, cântărite cu precizie de 0,001 g. Se
menţine capsula în etuvă, la temperatura de 102 ±2°C, timp de 2 h, apoi se răceşte în exicator
la temperatura mediului ambiant şi se cântăreşte.
Se repetă menţinerea capsulei la etuvă timp de 1 h şi răcirea în exicator, până la
greutate constantă.
4. Calcul şi interpretarea rezultatului
 
Conţinutul de apă este exprimat în procente de masă se calculează cu formula:
 
E= m1-m2/m1-m0 x 100 %
 
în care: m1 - masa fiolei de nisip, baghetă şi reziduul dscare, în grame;
mo - masa fiolei cu nisip şi baghetă, în grame;
m2 - masa fiolei cu nisip, baghetă şi produsul luat pentru analiză, în grame.
v     Determinarea conţinutului de substanţă uscată
1. Principiul metodei
Extracţia grăsimii din proba de unt uscată cu eter de petrol sau n-hexan şi
cântărirea reziduului.
2. Aparatură şi reactivi
-       balanţă analitică;
-       etuvă electrică;
-       exsicator cu substanţă pentru uscare (silicagel sau clorură de calciu);
-       capsulă de sticlă, de porţelan sau metal rezistent la coroziune în condiţiile metodei, cu
înălţimea de minim 25 mm şi diametrul de minim 50 mm;
- creuzet cu masa filtrantă
alonjă de sticlă sau metal prevăzută cu garnitură de cauciuc;
-       trompă de vid;
-       vas de trompă;
- n -hexan sau eter de petrol, cu interval de distilare cuprins între 3O...6O°C (solventul
folosit nu trebuie să lase, după evaporarea a 100 cm3, un reziduu mai mare de 1 mg.)
3. Mod de lucru
În capsula care conţine substanţa uscată obţinută după determinarea apei se
introduce 10... 15 cm3 n-hexan sau eter de petrol cu temperatura de 25° C. Conţinutul capsulei
se agită cu o baghetă de sticlă şi se trece cantitativ, cu solvent, în creuzetul filtrant, care a fost
 în prealabil uscat în etuvă la temperatura 102 ±2°C, timp de 1 h, răcit în exicator la
temperatura mediului ambiant şi cântărit cu precizie de 0,001 g.
Se repetă de cinci ori spălarea capsulei cu solvent, antrenând sedimentul cât se poate de
bine, cu ajutorul baghetei de sticlă. în final se spală bine bagheta. Se spală reziduul în
creuzet cu 25 cm3 n-hexan sau eter de petrol.
Se usucă capsula şi creuzetul filtrant în etuvă, la temperatura de 102 ±2°C, timp de 30
minute, apoi se răcesc în exicator la temperatura mediului ambiant şi se cântăreşte.
Se repetă uscarea şi răcirea capsulei şi creuzetului până la obţinerea unei mase
constante (modificarea masei cu max. 0,5 mg).
4. Calcul şi exprimarea rezultatului
Conţinutul de substanţă uscată negrasă, S, exprimat în procente de masă, se calculează
cu formula:
S= (m4-m3) + ( m5-m0)/ m1-m0 x 100 [ %]
în care: mo - masa capsulei goale, în grame;
m1 - masa capsulei cu proba de analizat înainte de uscare, în grame;
m3 - masa creuzetului filtrant gol, în grame;
m4 - masa creuzetului filtrantcu reziduu, după uscare, în grame;
m5 - masa finală a capsulei şi creuzetului, în grame.
b. Metoda prin uscare la flacără
v     Determinarea conţinutului de apă
1. Principiul metodei
Evaporarea apei din probă prin încălzire la flacără sau pe reşou electric şi cântărirea
reziduului cu balanţa Lacta
2. Aparatură şi materiale
-      balanţă Lacta;
-      cleşte metalic;
-      bec de gaz sau reşou electric;
-      placă de faianţă sau de metal;
-      parafină deshidratată.
3. Mod de lucru
Se aduce balanţa la echilibru, aşezând pe platan paharul de aluminiu gol (curat, uscat la
flacără răcit) şi o greutate de 10 g. Se îndepărtează greutatea de 10 g şi se introduce în pahar
unt din probă până la echilibrarea balanţei (10 g).
Paharul se ridică de pe platan cu cleştele metalic şi se încălzeşte moderat pentru
evaporarea apei din unt, la flacăra becului de gaz sau la reşoul electric acoperit cu o sită de
azbest.
În timpul evaporării apei se agită paharul, încălzindu-se până la încetarea spumării şi
apariţia unei uşoare brunificări a conţinutului.
Evaporarea se consideră terminată în momentul când o oglindă sau o sită de ceas cu care se
acoperă paharul nu se mai abureşte.
Paharul se răceşte în exicator sau pe o placă de faianţă sau de metal, timp de 10
minute, apoi se echilibrează pe talerul balanţei cu ajutorul celor doi călăreţi metalici. Se
notează valorile indicate de cei doi călăreţi pe scara gradată a balanţei şi se calculează
conţinutul de apă.
 
4. Calcul şi exprimarea rezultatului
Exemplu de calcul:
Pârghia balanţei are 20 de diviziuni pe care se atârnă călăreţi de 2 şi 5 g. La fiecare
diviziune corespund 0,4 g apă evaporată pentru călăreţul mare şi 0,1 g pentru călăreţul mic.
 Dacă de exemplu, readucerea balanţei în stare de echilibru se face plasând călăreţul
mare la diviunea 2,6, iar călăreţul mic la diviunea 7,2 conţinutul de apă evaporată din
îngheţată se calculează astfel:
2,6 x 0,4= 1,04 g
7.2 x 0.1 = 0.72 g
Total = 1,76 g apă în 10 g unt
în care: % Apă (A) = 1,76 x 10= 17,6
 
Pentru simplificarea calculului, se înmulţeşte de la început cu 20 conţinutul de apă
corespunzător unei diviziuni, pentru fiecare călăreţ.
2,6x4= 10,4 g
7.2x 1 = 7.2 g
% Apă = 17,6
% Substanţă uscată = 100 - A
în care: A - reprezintă conţinutul de apă, în procente.
 
sau conţinutul de apă, E, exprimat în procente de masă, se poate calcula cu formula:
E = (C x 0,4 + c x 0,1) x 10 [%]
în care: C - diviziunea indicată de călăreţul mare, pe pârghia gradată a balanţei;
c - diviziunea indicată de călăreţul mic, pe pârghia gradată a balanţei;
0,4 - cantitatea de apă evaporată corespunzătoare unei diviziuni de pe pârghia balanţei,
în cazul călăreţului de 2 g (mare), în grame;
0,1 - cantitatea de apă evaporată corespunzătoare unei diviziuni de pe pârghia gradată,
în cazul călăreţului de 0,5 g (mic), în grame.
 

 Determinarea conţinutului de grăsime din unt

 
Cunoscând conţinutul de substanţă uscată negrasă şi a conţinutul de apă, se deduce prin
calcul conţinutul în grăsime.
Determinarea conţinutului de substanţă uscată negrasă şi a conţinutului de apă se face
prin metodele descrise mai sus.
Calcul
Calculul conţinutului de grăsime se face folosind formulele:
□ Pentru untul nesărat:
% Grăsime = 100 - (E + S)
în care: E — conţinutul de apă în unt;
S - conţinutul de substanţă uscată negrasă.
□ Pentru untul sărat:
% Grăsime = 100 - (E +S + Cs)
în care: E - conţinutul de apă în unt;
S - conţinutul de substanţă uscată negrasă;
Cs - conţinutul de clorură de sodiu.
Determinarea conţinutului de grăsime din unt se mai poate face şi prin metoda
prin extracţie etero-amoniacală
 
 Determinarea gradului de repartizare a apei
1. Principiul metodei
Se aplică pe o secţiune proaspătă a probei de unt o hârtie indicator şi se apreciază
gradul de repartizare a apei după petele de culoare albastră care apar pe hârtie, prin comparare
cu etaloane.
2. Aparatură şi materiale
- dispozitiv de tăiere cu sârmă din oţel inoxidabil cu diametrul de 0,3 .. .0,5 mm

 
 
 
 
Determinarea gradului de dispersare a apei de unt: a - secţionarea probei de unt; b -
clasificarea untului după gradul de repartizarea a apei: 1 -foarte bun; 2- bun; 3 -
satisfăcător; 4 - nestatisfăcător.
-      hârtie indicator cu albastru de bromtimol sau albastru de bromfenol, care în mediu umed
virează în albastru într-o zonă largă de pH; se prepară de laboratorul autorizat pentru
producerea de culturi selecţionate pentru industria laptelui şi se livrează tăiat în bucăţi cu
dimensiunile de (70+2) x (40±2) mm.
3. Mod de lucru
Se aduce proba la temperatura de 13 ±2°C. Se secţionează într-un plan vertical cu
ajutorul dispozitivului de tăiere.
Se ia cu penseta o hârtie indicator (aceasta se păstrează în ambalajul ei, la loc uscat şi
întunecos, fiind sensibilă la lumină, umiditate şi urme de amoniac; se scoate numai în timpul
utilizării) şi se aplică prin apăsare uşoară în zona centrală a secţiunii probei.
După 20...30 secunde se desprinde hârtia şi se compară vizual.
4. Exprimarea rezultatelor
Rezultatul determinării se exprimă prin gradul de repartizare a apei corespunzător
etalonului din figura 45 al cărui aspect este asemănător cu acela al hârtie indicator aplicate pe
probă, astfel:
·        foarte bun: curată; se admit 1-2 pete, izolate, cu dimensiuni sub 1,2 mm;
·        bun: pete foarte rare, cu dimensiuni sub 3 mm, repartizate uniform; se admit maxim 3 pete
cu
dimensiunea până la 5 mm;
·        satisfăcător, pete rare, cu dimensiuni sub 5 mm, repatizate neuniform; se admit maxim 3 pete
cu dimensiunea până la 7 mm;
·        nesatisfăcătoare: pete numeroase, cu dimensiunea cea mai mare depăşind 7 mm,
repartizate
neuniform.
 Determinarea prospeţimii untului prin reacţia Kreiss

1. Principiul metodei

Grăsimea separată din unt se tratează, în mediu acid, cu floroglucină. Apariţia unei
coloraţii, roşii indică prezenţa aldehidei epihidrimice, rezultată din primul stadiu de degradare
a untului.

Observaţie: - Pe măsură ce procesul de râncezire progresează, intensificarea reacţie

creşte la început, apoi scade, fapt pentru care metoda este orientativă. De aceea ea dă
indicaţii asupra gradului de râncezire numai pentru untul proaspăt sau slab rânced.

2. Reactivi

-      acid clorhidric d = 1,19;

-      floroglucină soluţie 0,1% în eter etilic.

3. Mod de lucru

Într-o eprubetă se introduc circa 1,1 cm3 grăsime din unt, peste care se adaugă cu atenţie
1 cm3 acid clorhidric. Se agită bine 1...2 minute, până la formarea unui amestec omogen şi
apoi se introduce 1 cm3 soluţie de floroglucină. Se agită conţinutul eprubetei până la
omogenizarea completă a celor două staturi formate, se lasă în repaus şi se urmăreşte 20... 30
minute coloraţia lichidului.

4. Interpretarea rezultatelor

Gradul de prospeţime se apreciază în funcţie de coloraţia obţinută astfel:

        coloraţie alb-gălbuie- unt proaspăt

        coloraţie galbenă spre roşu- unt cu început de râncezire

        coloraţie roşie- unt rânced